利用大孔吸附树脂精制甘草酸的研究.pdfVIP

2006年6月 中成 药 June2006 第28卷 第6期 ChineseTraditionalPatentMedicine V01．28 No．6 利用大孔吸附树脂精制甘草酸的研究 乔五忠， 王艳辉， 李美粉， 马润宇 (北京化工大学生命技术与科学学院，北京100029) 关键词：甘草酸；大孑L吸附树脂 ；X-5树脂；精制 摘要：目的：研究大孑L吸附树脂法精制甘草酸的工艺条件及参数。方法：以甘草酸的量为考察指标，比较了7种大孔吸附 树脂精制甘草酸的效果 ，研究了树脂吸附特性、洗脱特性及溶媒。结果：X-5树脂效果最佳。以x一5精制甘草酸的工艺条 件为甘草酸水溶液浓度为8ms／mL，pH值为6，吸附流速为2BV／h，用90％乙醇洗脱 ，甘草酸纯度可达95．2％。结论：采 用此法能较好的纯化甘草酸。 中图分类号：R284．2 文献标识码 ：A 文章编号：1001-1528(2006)064)7944)3 甘草，叉名甜草根、粉草根，为豆科属植物，甘草 子水 ，试验温度下在水浴锅中加热一定时间，过滤， 中有效成分可分为三萜类化合物和黄酮类化合物， 滤渣再用去离子水提取2～3次，合并滤液，浓缩，滴 甘草酸 (glycyrrhizicacid)属于三萜类化合物，具有 加3．5mol／L的硫酸至 pH2—3，静置使之完全沉 消炎解毒、抗氧 自由基、调节肌体免疫力等作用，在 淀，离心，沉淀用去离子水洗2～3次后，放人真空干 医药、功能性食品、化妆品等领域有着广泛的市场前 燥箱中干燥，得甘草酸粗粉。 景 ¨J。我国是甘草的主要生产国，但产品多为原 1．2．2 甘草酸的纯化 液或浸膏等初加工产品 J。因此研究有工业应用 称取一定量的甘草酸粗粉，加入规定剂量一定 价值的甘草酸分离和精制技术具有重要意义。关于 浓度的乙醇水溶液，试验温度下回流提取一定时间， 甘草酸的提取方法有一些报道，而精制方法报道不 过滤，滤渣再用乙醇水溶液提取2～3次，合并滤液， 多 』。本文选用大孑L吸附树脂对甘草酸的精制进 回收溶剂得甘草酸水溶液。取经活化后的树脂装 行了研究，以期为甘草酸的工业化生产奠定基础。 柱，调节甘草酸水溶液的浓度和pH值，以一定流速 l 材料与方法 过树脂柱，水洗至洗脱液为无色，乙醇水溶液洗脱， 1．1 材料和设备 收集洗脱液，回收溶剂后，水溶液用活性炭脱色，离 甘草(市售)：甘草酸对照品(纯度 ≥98％)；乙 心，沉淀放人真空干燥箱中干燥 ，得甘草酸产品。 醇为分析纯；X-5、AB一8、D4006、S-8、NKA-2、NKA-9、 1．3 分析方法 ] IM020树脂(南开大学化工厂)。 精密称量甘草酸(对照品)25．oomg，用 70％的 UV-2000紫外／可见分光光度计 (尤尼柯仪器有 乙醇溶解，定容至25mL，用移液管取0．5O，0．75， 限公司)；电热恒温水浴锅 (天津 中环科技开发公 1．00，1．25，1．50mL，分别用 70％乙醇定容至 25 司)；FZ-102型粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司)： mL，在其最大吸收波长254nm处测吸光度。得标 TDL_5型离心机 (上海安亭科学仪器厂)；JJ-500型 准曲线的回归方程为： 电子天平 (江苏常熟双杰测试仪器厂)；PH—HJ90B A = 13．17p一0．017．r=0．9996 型酒精计：蠕动泵 (保定兰格恒流泵有限公司)：真 式中：p为甘草酸质量浓度mS／mL；A为吸光度；r为 空干燥箱 (郑州长城科工贸有限公司)：TZ．2EH台 相关性因数。 式恒温振荡培养箱(北京沃德创意技贸有限公司)。 2 结果与讨论 1．2 实验方法