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中学化学实验研究 2011年9月 一 化学实验和化学教学实验 1 什么是科学实验 科学实验是指人们(主体)以科学探究的目的,在人为控制的条件下研究客体的方法。科学实验具有发现或验证科学知识的重要功能。 方法特征:控制变量(纯化、重组、强化、模拟) 科学原则:误差范围、解释唯一性、可重复性 噁唑啉、亚胺酯与苯氧乙酰氯反应的研究 ?? 一、前言 ? 含有β—内酰胺结构的化合物因为具有显著的生理活性,一直受到广泛关注。早在1907年,Staudinger就研究了这类化合物的合成方法(1)。特别是1943年发现了青霉素的药效结构关键为β—内酰胺以后,这类环系的合成受到了极大的重视(2-4),每年都有大量的相关文献发表,新的合成方法陆续被发现,含有β—内酰胺结构的新化合物也不断被合成出来。这类化合物多数是作为抗生素类药物使用的,常见的有青霉素,头胞霉素,诺卡霉素等。 烯酮与亚胺的环加成反应(Staudinger反应)是最常用的一种合成β—内酰胺化合物的方法(5-13),Staudinger最早采用该方法合成β—内酰胺。这种方法原料简单易得,可以比较容易得到不同取代的烯酮和亚胺,从而可以满足不同合成的需要。控制不同的反应条件可以得到不同立体构型的产物。因为反应中可以得到两个新的手性碳,因此在不对称合成领域也引起了大家广泛的兴趣。我们对2-取代噁唑啉与烯酮在热条件下的反应进行了研究。反应采用的烯酮为苯氧乙酰氯在碱(三乙胺)存在下脱氯化氢生成。 ? 二、结果与讨论 ? 通过实验我们发现,在传统的Staudinger反 应的条件下,噁唑啉与苯氧乙酰氯反应,生成的主要产物并不是关环的β—内酰胺化合物,而是另两种新的化合物:酰胺酯类化合物和双酰胺氯代物。通过控制不同 的反应条件,我们已经能够控制反应有选择的生成其中的一种产物,并且讨论了反应机理,在不同反应底物上进行了验证,合成了一系列新化合物。 3 化学实验的类型 实验任务: ——分离和提纯; ——分析(定性分析、定量分析); ——制备(无机物制备、有机物合成) …… 实验技术: ——仪器使用(玻璃器皿、天平、滴定管、量热计、搅拌器、分光光度计…..); ——实验准备技术(试剂配制、标定……); ——物质提纯技术(过滤、蒸馏、分液、层析……); ——实验信息(数据)分析技术 …… 4 化学教学实验 化学教学实验是运用科学实验的手段实现化学教学目的的教学方法。设计化学教学实验的基本原则是: (1)教学性原则。化学教学实验要能有效实现化学教学的目的。 (2)科学性原则。化学教学实验要在知识认识阶段的背景下体现知识的准确性。 (3)安全性原则。化学教学实验要避免使用有毒有害物质和危险操作。 5 中学化学实验室 中学化学实验室的普通配置。 思考: 1化学实验和化学教学实验有哪些异同点? 2为什么化学教学特别重视化学教学实验? 3化学教学实验为什么要强调安全性原则? 4为某中学化学实验室草拟一个实验室安全守则。 * 2 实验是化学学科的重要方法 (1)实验方法是近代化学之源 (2)化学实验对于化学研究的功能 验证知识(假说或理论)的功能 反驳知识(假说或理论)的功能 发现新知识的功能 …… 波义耳是“气体大师”,他 通过实验发现空气有多种成分 拉瓦锡用精确的实验事实推翻了“燃素说”,奠定了近代化学的氧化学说。 类铝( 1871 年门捷列夫的预言) 镓( 1875 年布瓦博德朗发现镓后测定) 原子量约为 68 比重约为 5.9-6.0 熔点应很低 不受空气的侵蚀 将在酸液和碱液中逐渐溶解 其氢氧化物必能溶于酸和碱中 能生成类似明矾的矾类 可用分光镜发现其存在 原子量为 69.72 比重等于 5.94 熔点为 30.15 灼热时略起氧化 在各种酸液和碱液中逐渐溶解 氢氧化物为两性,能溶于强酸和强碱中 能生成结晶较好的镓矾 镓是用光谱分析法发现的 没有先前通过实验发现的大量元素,门捷列夫就不可能确立元素周期律,并画出元素周期表 今天,化学研究的成果,通常也要来自于实验。虽然有一些专们从事化学理论研究的化学家,但有更多化学家常年工作在实验室中。 同步热分析仪 STA449C BAS电化学工作站 非脉冲式温压双控微波消解/萃取仪 仪器是现代化学实验的武器。“武器”的发展让化学威力更强大,而且与过去的化学有很
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