植物油过氧化值测定过程中影响结果的因素分析与比较.pdfVIP

植物油过氧化值测定过程中影响结果的因素分析与比较 陕西省粮油产品质量监督检验所 赵鹏 张雪梅 党献民 吴静 呼鑫 摘要：按照GB/T 5538-2005 《动植物油脂 过氧化值测定》方法测定油脂的过氧化值，通过大 量实验发现，在其他条件一致的情况下，环境温度、滴定操作及终点分析等方面对测定结果有 较大影响。 关键词：过氧化值；环境温度；滴定操作；滴定终点分析 Abstract: According to GB/T 5538-2005 《Animals and vegetable fats and oils—Determination of peroxide value 》, through a large number of experiments have found that in other conditions consistent, the environment temperature, titration operation and titration end analysis have great influence on the determination results. Key words: peroxide value; environment temperature; titration operation; titration end analysis 油脂在光，热，水，酶，微生物，重金属等因素的存在下，其不饱和脂肪酸容易氧化酸败， 对人体产生毒害作用。该过程中产生的氢过氧化物及过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧 化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出的碘量计算过氧化值。其结果以 每千克中活性氧的毫摩尔量表示，它是判断油脂氧化酸败程度的一个重要指标，在动植物油脂 卫生检验上历来受到人们的极大重视。本文对油脂样品进行测定，分析影响油脂过氧化值测定 结果的各项因素。 1. 实验材料 取陕西产菜籽油样品三份SY001，SY002，SY003 各500mL，吉林产大豆油样品三份JY001 ， JY002 ，JY003 各500mL。安徽产菜籽油样品三份AY001 ，AY002 ，AY003 各500mL。 2. 实验方法 根据GB/T 5538-2005 《动植物油脂 过氧化值测定》的方法对上述油脂样品过氧化值进行 测定。 2.1 仪器 分析天平：感量0.01g，0.001g 。 锥形瓶：250mL，带磨口玻璃塞。 滴定管：5mL 最小刻度0.02mL。 2.2 试剂 水：符合GB/T6682-2008 中三级水的要求。 冰乙酸 （分析纯） 。 异辛烷 （分析纯）。 碘化钾 （分析纯）。 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na S O )=0.01mmol/kg ，临使用前标定。 2 2 3 2.3 称样 依据GB/T 5538-2005 《动植物油脂 过氧化值测定》中９.2 规定进行操作。 2.4 测定 依据GB/T 5538-2005 《动植物油脂 过氧化值测定》中９. ３规定进行操作。 3. 影响因素的分析 油脂的过氧化值测定过程中，存在较多影响因素，包括标准溶液的配制，指示剂的浓 度，环境温度，湿度，样品的均匀性，滴定管的使用，滴定速度的把握，振摇方法的理解， 滴定终点的判断等方面。下面主要就对过氧化值进行测定时，在环境温度，滴定操作及终 点判定方面进行分析。 3.1 环境温度的影响 取上述九份植物油样品SY001，SY002，SY003,，JY001 ，JY002，JY003，AY001 ，AY002 ， AY003 。对于环境温度进行一个梯度的设定。由于过氧化值的测定需要试剂冰醋酸，冰醋酸的 冰点为 15℃，故过氧化值测定时的环境温度不能过低，应保持在20 ℃以上。同样，对于夏季 时的室外最高温度为 40 ℃左右，而室内对于实验室环境温度要求一般要求使用空调，环境温 度不能超过30℃。所以在此选择将环境温度控制在20 ℃，25 ℃，30℃三个梯度分别进行测定。 分析见表1： 表 1 温度对过氧化值测定结果的影响 单位:m mol/kg 环境温