钴铜锰镍的HPLC的研究及其在中草药微量元素形态分析中的应用.pdfVIP

维普资讯 ＼ 护＼ ＼ 1995年 分析试验室 第 14卷 第 6期 钴铜锰镍的’HPLC的研究及其在 f=；2 了f 1，lC6) 中草药微量元素形态分析中的应用 }／ 周天泽 ／ 。 刘猷荧 邵光鞠 (北京科技大学化学系 北京 100083) (首都师范大学化学系 北京 10CC37) 要 本文在对Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Se、Zn的二乙基二硫代盘基 甲 。 酸螫合糟 HPLC行为研究的基础上 ，提 出了C0、Cu、Mn、Ni的反相 HPLC 法，并用于中草药中这些元素的初级形态分析。 关键词兰一·、一翌、兰一整一测m ——一 l尊y删 甬l驭々1l色‘谱鹰 微量元素形态已成为当代分析化学的前 1．1 主要仪器和试剂 沿课题 ]，中草 药的有关研 究近 年 正在开 高效液的色谱仪：由LC-6A 型泵主机、 展 ] 其软金属成分通过合适的柱前衍生 紫外可见检测器 (SPD-6AV D2，2545nm)、 技术可用 HPLC法同时测定 。在比较了8-羟 进样 阀、柱 室 (CTO一6A)、台式记 录 仪 (R一 基 喹啉类及吡啶偶氮类等试剂的性能后 ，我 112)、系 统 控 制 器 (SCL一6A)、微 处 理机 们注意到，在诸多试剂中，二乙基二硫代氨基 (FDD一1A)组装而成 (各部件均产 自日本岛津 甲酸盐 (DDTC)配体有两个供 电子 的硫原子， 公司)。超声振荡器：CX一250型 (北京医疗设 其软金属螯合物稳定常数较高嘲，可在酸性 备二厂)。色谱柱 ：ODS(日本岛津公司)。 介质中优先反应，产物大多为电中性的饱和 金属离子标准溶液：准确称取有关金属、 配位化合物 ，易为有机溶剂萃取 。试剂及螯合 盐或氧化物的分析纯或优级纯品溶于硝酸等 物在色谱柱中不分解 ，因而 DDTC是一种较 适当溶剂，配成 1．000mg／mL的贮备液，临用 好的柱前衍生试剂 ，已用于Co、Cu、Ni]，Co、 时稀释到所需浓度 。 Cu、Hg、Ni、Se口等体系的HPLC分离 本工 二 乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)水溶 作 在对 Cd、Co、Cu、Fe(II)、Mn、Ni、Se 液：1 ，贮存于棕色瓶 中，用前每 100mL溶 (Ⅳ)、Zn的DDTC螫合物色谱行为研究基础 液用三氯 甲烷 10mL萃取三次以除杂质 。 上 ，提 出以往文献尚未报道的co、Cu、Mn、Ni 流动相：水一甲醇混合溶剂 8O：2O(v／ 元素组合的DDTC螫合物的反相 HPLC法， V) 并首次用于中草药微量元素初级形态分 中草药；甘草 、陈皮、荣莉等均为市售品 析 ]。本文报道 了该体系的柱前衍生条件、 再经合适处理 。 HPLC条件优化及样品分析结果。 所用的试剂如无特别说明均为分析纯或 优级纯品，用水为去离子水或双蒸水。 1 实验部分 1．2 实验方法 本文为国家自然科学研究基金资助课题 (部分工作)，系刘缺荧硕士学位论文的一部分 维普资讯 1995拒 分析试验室 第 i4卷 第