提高痕量碳硫分析精度探讨.pdfVIP

维普资讯 第 28卷 第3期 稀 有 金 属 2004年6月 Vo1．28№ ．3 CHINESEJOERNALOFRAREMETALS June2004 提高痕量碳硫分析精度探讨 朱 艳 (上海德凯仪器有限公司，上海200083) 摘要：就如何提高高频红外分析痕量碳硫样品的精度进行了探讨，提出要提高痕量碳硫样品分析精度一定要降低测量误差。测量误差主要来 源于4大类：空白值、样品的污染和试剂粉尘对分析气的吸附、操作过程引进的误差、工作环境条件的影响，并针对误差来源阐述了降低测 量误差提高测试精度的措施。 关键词：高频红外；痕量碳硫；误差来源 中图分类号：O613．71；O613．51 文献标识码：A 文章编号：0258—7076(2004)03—0602—03 ． 近年来随着现代工业的迅猛发展，对样品中 底坩埚。打底坩埚的空白值一般比马弗炉灼烧后 碳硫元素的分析精度、速度、准确度等提出了更高 的坩埚低而且稳定。 的要求，尤其对痕量 C，S样品的分析显得尤为迫 1．2 提高氧气纯度 切。为了提高痕量c，s分析精度，一定要降低测量 氧气作为燃烧气，其数量上数十倍于分析气 误差，误差主要来源于四大类：空白值、样品的污染 体，一般管道氧中大都含有有机杂质，它们随着燃 和试剂粉尘对分析气的吸附、操作过程引进的误差、 烧后的分析气 起进人气室检测，那么就会引起 工作环境条件的影响。下面就以上四点误差来源阐 分析结果偏高。所以在痕量碳硫分析时，氧气进人 述一下降低测量误差，提高测试精度的措施。 仪器之前要先通过净化装置(温度 650℃的氧化催 化管)除去有机杂质，再用高效干燥剂和高效CO 1 降低空白值 吸收剂除去水分和CO，或者用高纯氧代替普氧， 为稳定和降低空白值必须对坩埚、氧气、助熔 那么净化装置就不需要了。 剂分别进行处理。 1．3 降低助熔剂空白 1．1 对坩埚进行预处理 作为气体分析常用的助熔剂有钨粒、纯铁、锡 陶瓷坩埚系氧化铝和氧化硅为主要成分构成 粒、铜粒、镍箔，等等。自1985年以后，又增加了 的，不可避免在原料加工和烧结等过程中引进少 钨锡、钨铁、钨铁锡等多种测定碳硫专用助熔剂。 量 C，S，而且这些成分较易吸附环境中CO、水汽 用于痕量碳硫测定的助熔剂一般采用纯钨粒。因 和含 c，s的杂质气。若直接使用，其碳量在 为钨粒具有发热值高、融化热低、透气性好、反应 0．001％～0．002％范围。另外坩埚中吸附的水汽， 快、熔融状态好、空白值低等特点，从而保证了碳 在燃烧样品时吸收一定热量汽化后凝结在冷的气 硫分析结果的可靠性。钨粒在使用前应消除其表 路管道中，再吸收SO生成亚硫酸，使硫分析结果 面吸附的杂质气，方法是把钨粒放人烘箱450℃烘 偏低。水汽如果随着分析气进入吸收池，又会因它 2h，取出于干燥器内冷却，再放人磨 口瓶内备用。 的吸收波长与SO 接近，使硫分析结果偏高。因 2 准确测定空白值 此，用于痕量碳硫分析的坩埚应在 1200℃马弗炉 内通氧灼烧4h。分析时用温热坩埚。为进一步降 为了准确测定空白值，最好的方法是测定空 低空白值，将预烧过的坩埚加人钨铁助熔剂燃烧 白时加人与分析时同种、等量的助熔剂以及与试 一 次后再使用。这样处理过的坩埚通常被称为打 样基体相同，等量的低碳、低硫标样，空白值等于 收稿日期 ：200