直接电导检测一离子排斥色谱法测定碳酸氢根.pdfVIP

研究报告 生命科学仪器 2008第6卷 ／8月刊 直接电导检测一离子排斥色谱法测定碳酸氢根 王 艳 ，于 泓 ★，原小寓，马亚杰 (哈尔滨师范大学化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025) 摘要 发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim—packSCR一102H离子排斥色谱柱为分离 柱 ，选用对羟基苯甲酸为淋洗液，考察了淋洗液浓度 、流速 、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条 件为：以0．1mmoYL对羟基苯甲酸为淋洗液，流速 1．0mLm／in，色谱柱温度40℃。在此条件下，碳酸氢根的保留时间 在 12min之内，检出限(S／N=3)为0．8mg，L，连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的 分析，加标回收率为96．5％。 关键词 离子排斥色谱法 ；碳酸氢根 ；电导检测 ；对羟基苯 甲酸 碳酸根和碳酸氢根的测定具有重要的实际价 对羟基苯 甲酸、碳酸氢钠均为分析纯试剂，分 值。测定油田地层水中的碳酸根和碳酸氢根的含量 别用于配制淋洗液和标准溶液。配制溶液用电阻率 有助于了解地层水的种类、硬度等指标，同时可以监 18．2M Q ·cm一的超纯水 。 测它们在管路腐蚀中所起的作用 ¨1。碳酸根和碳酸 氢根的测定可以采用离子色谱法。蔡青松¨I等采用离 1．2 色谱条件 子色谱法测定了油田有色地层水中的碳酸根和碳酸 色谱柱：Shim—packSCR一102H离子排斥色谱 氢根，王辉 I研究了碳酸根的离子色谱法测定。离 柱 (300mm ×8．0mmi．d．，7txm，日本岛津公司)， 子排斥色谱法(Ion—Exclusionchr0mat0 印hv，IEC1 填充苯乙烯一二乙烯基苯共聚物的磺酸型阳离子交 是近些年发展起来的分析有机羧酸和无机弱酸的一 换树脂；淋洗液：0．1mmol／L对羟基苯 甲酸；流速： 种有效方法 ～I。目前，用 IEc分析碳酸根和碳酸 1．0mL／min；色谱柱箱温度：40℃；进样体积：20 氢根的报导很少，侯小平等 I以水为流动相研究了碳 L；检测方式：直接 电导检测。 酸氢根的离子排斥色谱分析，刘京生等rs-以水为流动 2 结果与讨论 相的离子排斥色谱测定了矿泉水中的碳酸氢根。本 研究以对羟基苯 甲酸为淋洗液，采用直接电导检测一 2．1 淋洗液浓度对碳酸氢根保留时间的影响 离子排斥色谱法分离测定碳酸氢根，研究了影响碳酸 本研究 以对羟基苯 甲酸为淋洗液测定碳酸氢 氢根保留的一些因素，建立了简便 、准确测定碳酸氢 根，碳酸氢根的离解程度受淋洗液pH影响，通过改 根的直接 电导检测一离子排斥色谱法，并将方法应用 变淋洗液浓度可以改变淋洗液pH，进而改变碳酸氢 于可乐样品中碳酸氢根的测定。 根的离解程度，改变保留时间。实验设定色谱柱温度 4O℃，流速 1．0mL／min，采用 0．02～0．3mmol／L对 1 实验部分 羟基苯甲酸作为淋洗液，测定了碳酸氢根的保留时 1．1 仪器与试剂 间 (见图1o结果表明，随着淋洗液浓度增大，碳 Lc一20A型高效液相色谱仪 (日本岛津公 酸氢根的保留时间略有增长。综合考虑，实验选定对 司)，配有CDD一10Avp电导检测器、LC一20ADsp输 羟基苯甲酸浓度为 0．1mmol／L。 液泵 、CTO一20AC柱温箱 、SIL一20A自动进样器 、 2．2