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第10章极谱与伏安分析法Polarography and Voltammetry 选择内容： 第一节 极谱分析原理与过程 Principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 Qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 Modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 Principle and technology of stripping voltammetry 1922年 捷克科学家 海洛夫斯基 (J.Heyrovsky )创立极谱法，1959年获Nobel奖 . 第一节 极谱分析原理与过程 一、极谱分析的原理与过程 极化电极与去极化电极： 极谱分析过程和极谱波-Pb2+（10-3mol/L）： 2. 极限扩散电流id 3. 极谱曲线形成条件 4. 滴汞电极的特点 第二节 极谱定性定量分析方法与应用 一、极谱定性方法Qualitative methods of polarography 讨论： 表 3.极谱滴定曲线类型 四、经典直流极谱法的应用 Applications of polarography 经典直流极谱的缺点： 第三节 现代极谱分析技术 XJP-01C新极谱仪 一、单扫描极谱分析法 Single sweep polarography 2. 直流示波极谱分析过程 3. 形成i~E曲线的条件 4. 峰电流与峰电位 5. 直流示波极谱的特点 二、交流极谱分析 AD polarography 交流极谱分析过程与极谱图： 2.交流极谱的峰电流方程式与特点 三、方波极谱分析 Square-wave polarography  六、交流示波极谱分析Alternating-current oscillopolargraph 2. dE /dt -E 曲线与交流示波极谱滴定 交流示波极谱滴定法测定 Zn2+： 第四节 溶出伏安分析原理与技术 一、基本原理与过程 principle and process 2.Cu , Pb ,Cd 的溶出伏安图 二、影响溶出峰电流的因素 Factors influenced peak current 三、操作条件的选择 Choice of operating conditions 四、定量方法 Quantitative methods 五、应用 Applications 选择内容： 第一节 极谱分析原理与过程 principle and process of polarography 第二节 极谱定性定量方法与应用 qualitative quantitative methods and applications of polarography 第三节 现代极谱分析技术 modified polarographic technology 第四节 溶出伏安分析原理与技术 principle and technology of stripping voltammetry 1.底液 一定浓度的电解质溶液（盐浓度增加，峰电流降低）； 2.预电解电位 比半波电位负0.2～0.5 伏；或实验确定； 3. 预电解时间 预电解时间长可增加灵敏度, 但线性关系差； 4. 除氧 通N2或加入Na2SO3 。 测量峰高:略 标准曲线法:略 标准加入法: 1.金属元素测定 不需分离可同时测定各种金属离子; 可测定约30多种元素的测定。 2.灵敏度 10-8～10-9 mol/L 3.应用领域 化学、化工；食品卫生； 金属腐蚀；环境检测； 超纯半导体材料。 结束 三、极谱滴定法（伏安滴定法） Polarographic titration 1.原理 调节外加电压，使被滴定物质或滴定剂产生极限扩散电流，以滴定体积对极限扩散电流作图，找出滴定终点。 右图为硫酸盐滴定二价铅离子的极谱滴定曲线 2. 极谱滴定曲线与电位选择 滴定终点前后扩散电流变化分别由试样和滴定剂提供，故选择不同的电压扫描范围，可获得不同形状的滴定曲线，如下图所示。 图(b)中，选择电压在A点，滴定终点后，过量的滴定剂不产生扩散电流，故滴定曲线变平，而图(c)中则在滴定终点后，随滴定剂的加入，扩散电流增加。 电位变化范围A-B （1）测定物质X发生电极反应，滴定剂T不发生电极反应，图（a） （2）测定物质X与滴定剂T都发生