第15章色谱分析法导论.ppt

第十五章色谱分析法导论 GC112A型气相色谱仪 GC2010/日本岛津 GC190微型便携式气相色谱仪 气相色谱毛细柱 Waters symmetry色谱柱 15-1 概述 一、色谱法的由来与发展 1.由来 色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特(Tswett）分离植物色素时提出。 Tswett在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各种组分互相分离，形成 各种不同颜色的谱带。在玻璃管上，每一种色带即为一种色素（完全分离）。色带犹如光谱分析中的谱线（带），因此得名“色谱法”。（chromatography） 名称： (1)固定相（stationary phase） 在色谱法中，填入玻璃管或不锈钢管 内静止不动的一相（固体或液体）。 (2)流动相（mobile phase） 携带试样混合物流过固定相的流体（气体 或液体）。 (3)色谱柱（column) 装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管） 色谱法分离过程： 当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 2.发展 （1） 1901年，Tswett开始研究。 （2） 1903年3月21日，华沙自然科学生物学 会论文： “一种新型吸附现象及其在生 物分析上的应用” ，提出用吸附原理分 离植物色素。 （3）1906年，德国生物学会议，公开展示 “彩色环带的柱管”——“色谱图”。 （4）在随后20多年中，色谱分离法得以广泛 推广与应用，特别是在天然有机物的分 离与分析中。 （5）1952年，Martin（英）发明了GL分配色 谱—诺贝尔化学奖。 （6）1954年，Ray发明了TCD检测器。 （7）1956年，Van.Deemter（荷）提出速率方 程理论。 （8）1957年，Golay（美）发明了玻璃毛细柱 （φ＜1mm）。 （9）几年后，Mcwillian（澳）发明了 FID。 Lovelock（英）发明了ECD。 （10）60年代，各国相继出版了有关色谱教科 书及专著—色谱成为一门独立 学科。 （11）1962年，超临界流体色谱技术— SFC （12）80年代，毛细管电泳色谱— CEC 仪器的发展 ☆ 1955年，美国商品色谱仪出现； ☆ 1957年，日本商品色谱仪出现； ☆ 1960年，美国液相色谱仪，Waters ☆ 1979年，“弹性石英毛细柱”； Golay柱（1957年）为易碎的玻 璃柱，长8~10~100m ； 石英毛细柱φ0.1、0.22、0.32、0.53mm ●进口色谱仪器品牌有： HP（安捷伦）、Waters、岛津、戴安 ●国产仪器有： 北分（SP）、上分、鲁南 二、色谱法分类 1.按操作（固定相使用）形式分类 （1）柱色谱：固定相装于柱内的色谱法。 分为填充柱色谱和空心毛细 管柱色谱。 （2）平板色谱：固定相呈平板状的色谱。 它又可分为薄层色谱（固定 相压成或涂成薄膜的色谱） 和纸色谱（固定相为滤纸的 色谱）。 2.按两相状态分类（使用最普遍） （1）气相色谱（GC）： 流动相是气体的色谱。 分为 气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC） （2）液相色谱法（LC） ： 液体为流动相的色谱。 分为 液固色谱（LSC） 液液色谱（LLC） 超临界流体为流动相的色谱为超临界 流体色谱（SFC）。 3.按分离机理分类 （1）吸附色谱 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附 能力强弱不同而得以分离的方法。 （2）分配色谱 利用不同组分在固定液（固定相）中不 同的分配系数而达到分离的方法。 （3）离子交换色谱 利用组分在离子交换剂（固定相）上的 亲和力大小不同而达到分离的方法。 （4）凝胶色谱（或空间排阻）色谱