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半微量法测定胰激肽原酶的氮含量
1. 前言
胰激肽原酶属一种西药，其氮含量测定要求按照药典第二部化药附录 VIID 氮测定
法第二法 （半微量法）。首先，取样量要求 0.01g，取样可能存在误差；其次硫
酸加入体积为 2ml，可能存在消化不完全的现象。
2. 仪器和试剂
海能 K1100F 全自动凯氏定氮仪
海能 SH420 石墨炉消解仪
98%硫酸
硫酸钾
30%硫酸铜
40%氢氧化钠
2%硼酸
0.0052mol/L 硫酸滴定液
3. 实验方法
3.1 取样
用十万分之一电子天平准确称取 0.02g 样品，用不含氮的无灰滤纸包好，直
接放入消化管中。再加入 0.3g 硫酸钾，5 滴 30%硫酸铜和 2ml 浓硫酸与消化管
中。
-1-
3.2 消解：采用直线升温 420℃，90min。消化管上方加盖玻璃小漏斗。
消解完成
3.3 蒸馏滴定计算
采用边蒸馏边滴定模式，凯氏定氮仪仪器参数设置为硼酸（含指示剂）：10ml；
碱：10ml；蒸馏：5min；滴定酸浓度：0.005mol/L。测试结果如下：
空白体积：1.1435ml
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编号 称取质量 滴定酸体积 氮含量
1 0.0128g 4.5401ml 1.9317%
2 0.0118g 4.1724ml 1.8764%
3 0.0115g 4.1623ml 1.9091%
4 0.0113g 4.0665ml 1.8912%
均值
1.9021%
RSD 1.253%
4. 讨论
样品消解：为避免硫酸过量损失，防止消化管烧干，可用玻璃漏斗代替排废
罩。消解过程中注意观察，消解澄清后 30min 停止加热。
从样品测定结果来看平行性良好，方法可行。
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