3—三氯锡基丙酸酯及其配合物的合成与结构表征.pdfVIP

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2017-09-02 发布于江西
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维普资讯 2OO3年第23卷有机化学 V01．23．2003 第5期，441～446 chm．eseJoumalof cQHnis时 No．5，44 1～446 · 研究论文 · 3．三氯锡基丙酸酯及其配合物的合成与结构表征田来进。，俞庆森。刘希杰商志才。王涛赵文娜。 (。浙江大学化学系杭州 310027) (曲阜师范大学化学系曲阜 273165) (中国科学院上海有机化学研究所上海 200032) 摘要合成了4个新的3．三氯锡基丙酸酯 Q3SnCH2CH2COOR (R=环戊基，1；环己基，2；环戊甲基，3；环己甲基，4)，并通过其与二丁基亚砜 (L1)、2，2-联Ⅱ比啶(L2)、1，10-菲咯啉(L])的低热固相反应合成了6个相应的配合物 sl衄 c cooR·L (L=L1，a；L2，b；L3，c)．利用元素分析、红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征，并通过 X射线单晶衍射测定了1和2 的晶体结构，二者均为具有分子内羰基氧原子配位的畸变三角双锥结构．1属于单斜晶系，空间群 P2，／c，n=0．9842(2) nm，b=1．tm3(8)nm，c=1．23948(11)nm， =93．894(15)。，V=1．3294(4)m3，M =366．23，z=4．2属于单斜晶系，空间群 P2】／c，n=1．04443(9)nm，b=1．04823 (7)nm，c=1．28113(9)nm， =90．953(8)。，V=1．40239(19)r ，M = 380．25．Z=4．关键词有机锡 (Ⅳ)配合物，固相反应，3．三氯锡基丙酸酯，晶体结构 SynthesisandStructuralCharacterizationof3一Trichlorostannylpropionates andTheirComplexes TIAN，Lai—Jin。一 YU，Qing—Sen 一 LIU，Xi—Jie SHANG，Zhi—Cai。 WANG，Tao ZHA0，Wen—Na。 (。 ofChemiary，咖，哪咖 u310027) ( l巾哪， Normalu,a~ y， 273165) ( Instim~ofOrganicChemistry，Chinese ofSden~ ， 200032) Abstract The synthesis and characterization by m~9_rlS of elemental analysis， IR， NMR spectra of 3一 trichlorostannylpropionates，CI3SnCH2CH2COOR (R=cyclopentyl， 1； cyclohexyl，2； cyclopentylrnethyl，3； cyclohexylmethyl，4)，aredescribedtogetherwiththeircomplexeswithdibutylsulfoxide(L1)，2，2-bipyridyl(L2) and1，10-phenanthroline(L3)，CI3SnCH2CH2COOR·L(L=L，it；L2，b；L3，c)，for