1-甲基-2-硝基亚胺基-5-甲基-六氢化-1，3，5-三嗪的合成.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2009年第 l2期 文章编号：1002—1124(2009)12—0010—02 科 虢 与 1一甲基 一1，一硝基亚胺基 一5一 习 泼； 甲基 一六氢化 -1，3，l三嗪的合成● 王党生，杨秀利，韩 斌 (济南大学 化学化土学院，山东，济南 250022) 摘 要：在无溶剂、微波辐射下，以N一甲基硝基胍、甲胺水溶液及甲醛为原料合成 1一甲基 一2一硝基亚胺 基一5一甲基一六氢化一1,3，5一三嗪。对产物进行红外光谱、核磁共振分析和熔点测定。用均匀设计方法安排实 验，对反应温度、反应时间及反应物用量等影响因素进行考察 ，回归方程进行优化 ，经实验验证得反应的最佳 条件：反应温度 55~C，反应时间50s，N一甲基硝基胍、甲醛、甲胺的摩尔比为 1：2．3：2，收率达69．7％。 关键词：1一甲基 一2一硝基亚胺基一5～甲基一六氢化 一1，3，5一三嗪；合成；微波辐射；均匀设计 、中图分类号：TQ453．6 文献标识码 ：A Synthesisof1-methyl-2-nitroimino-5-methyl-1，3，5-t~azacyclohexane WANG Dang-sheng，YANG Xiu-li，HAN Bin (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，UniversityofJinan，Jinan250022，China) Abstract：1-methyl一2一nitroimino一5一methyl-1，3，5-tfiazacyclohexaneissynthesizedfrom methylnitroguanidine， formaldehydeandmethylaminewithmicrowaveirradiationandnosolvent．Structuresofproductswereidentified bymeansofmicro—mehingpointmeasuringinstrument，IR and H NMR spectra．Byuni~rm experimentdesign， effectsofreactiontemperature，irradiationtimeandreactantsratioetc．onreactionwerestudied，Optimal reaction ． conditionsweredeterminedas~llows：reactiontemperature55~C，theirradiationtime50s，theration( ．nevlnitro allidine)： (f dehvd。)：(山 l舯 )=1：2．3：2．Yieldofproductscanreach69．7％． Key words：1-methyl一2一nitroimino-5-methyl-1，3，5一triazacycl0hexane；synthesis；microwave irradiation； uniforindesign 1一甲基 一2一硝基亚胺基 一5一甲基 一六氢化一 对实验数据处理，建立回归方程并对其合成条件进 三嗪是合成新烟碱类杀虫剂中间体 1【,21。特别是作为 行优化，经验证实验产率确有提高。 第三代新烟碱类杀虫剂呋虫胺的关键中间体 ，它 的独特碳氮杂环结构，可以与3一甲磺酸基氧 甲基 一 1