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* * * * * * * * * * * * * * * * * * 在药学研究领域中，X射线衍射分析技术又分为单晶X射线分析(SXRD)和粉末X射线分析(PXRD)。单晶X射线分析主要应用于化学、生物药物乃至食品研究中。粉末X射线分析技术可用于化学药物和中(成)药研究中，是一种定性或定量的分析技术，可用于化学药品的纯度、晶型、稳定性，以及药物制剂中原料药含量及晶型变化等检测。 此外，粉末X射线分析方法还可以应用于传统的中药及其制剂的检测中，可以对因多组分共存而形成的中药复杂模糊体系，给出符合传统中医药整体论思想的客观标准，以图形、数值化识别、评价中药及其制剂的质量控制新分析方法。 X-射线衍射技术的药学应用 X-射线衍射技术可以用于了解固体分散体的分散性质。 比较药物、载体、药物与载体机械混合物和固体分散体的X-射线衍射图谱，可确切了解药物的结晶性质及结晶度大小。 物理混合物的衍射图谱是各组分衍射图谱的简单叠加，衍射峰位置及强度无改变。 药物在固体分散体中以无定形状态存在，药物的结晶衍射峰消失。 X-射线衍射技术在药剂学上的应用实例 第三部分 近红外技术 近红外技术:（NIR） （ Near Infrared Spectrum) 是光谱技术、化学计量学、以及计算机技术共同发展而出现的一种新的分析技术。 近红外光谱 近红外光谱（Near Infrared Spectrum，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（MIR）之间的电磁波，波长范围：780~2526nm，习惯上将近红外区分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 分子的不同振动形式 对称伸缩振动 非对称伸缩振动 摇摆振动 摇摆振动 弯曲振动 剪切振动 当分子振动引起偶极矩变化时，变化的偶极矩可能与入射的近红外光相互作用，分子吸收入射光的能量，遵循一定的规律，从低能级跃迁至高能级。 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X-H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。 不同化合物基团在近红外区的吸收谱带 不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。 NIR光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质的测量。 透射光谱法就是把待测样品置于作用光与检测器之间，检测器所检测到的分析光是作用光通过样品体与样品分子相互作用后的光，若样品是透明的真溶液，则分析光在样品中经过的路程一定，透射光的强度与样品组分浓度由比耳定律决定。 反射光谱分析，检测器与光源置于待测样品的同一侧，检测器检测到的分析光是光源发出的作用光投射到物体后，以各种方式反射回来的光。物体对光的反射分为规则反射光（镜面反射）与漫反射。规则反射光指在物体表面按入射角等于反射角的反射定律发生的反射。漫反射光是指从光源发出的光进入样品内部，经多次反射、折射、散射及吸收后返回样品表面的光．分析光和样品内部分子发生了相互作用，因此负载了样品结构和组成信息，可以用于分析。 近红外光谱的常规分析方法 透射光谱法 漫反射光谱法 反射波长：1100-2526nm 所测样品为固体、粉末、乳/悬浊液 漫反射方式(积分球)， A = log1/R = log R0/R1 透射波长：780-1100nm 所测样品为溶液 近红外光谱仪器 按分光系统分类 固定波长滤光片型 光栅色散型 声光可调滤光器 阵列检测型 快速傅立叶变换型 NIR是一种测量技术，它能反映共价键联接的有机化合物的振动光谱。因而可以用于定性分析 NIR光谱仪可以用来解决两类问题 （1）??定性分析 一系列有代表性的样品经过光谱分析、数据经统计学评估通过后，加入到光谱数据库中，作为将来评估未知样品时使用的预测数据资料库。对新的样本用模式识别得方法确定其归属或分类。 （2）定量分析 对于事先准备好的（浓度已知）样品依次进行NIR测试，相应谱图数据保存在校正表中，选择合适的回归模型（如多元线性回归、PCR、PLS等）建立谱图数据与样品浓度间的关系，然后进行模型校验。对于未知样品，其浓度可以根据所建模型与NIR光谱数据预测。 NIR是一种分光光度学技术，遵循比尔(Beer)定律，A=abc；A是吸收率；a是分子衰减系数；b是样品的光程长；c是分析物浓度。因而可以用于定量分析 近红外光谱定量分析的流程与步骤 近红外光谱法测定缓释制剂中冰片释放量 冰片缓释制剂的制备：将冰片、乙基纤维素和聚乙二醇4000按两种不同配比制得两种缓释制剂（样品1与样品2），将其溶于一定量的乙醇中，在室温下不断搅拌使乙醇挥发，混合物再放置至没有乙醇味得到冰片固体分散物。 近