能量色散X射线荧光光谱法测定聚合物中的镐铅,汞,铬,澳.pdfVIP

文章编号 1005 一3387(2007 )05 一0017 一19 能量色散 X 射线荧光光谱法测定 聚合物 中的镐 铅 、汞 、铬 、澳 张 新 邹苗章 ( 宁波出人境检验检疫局 电气安全检测 中心，宁波 3 15400) 摘 要:针对欧盟RoHS( Restricti on of Hazardous Substances) 指令中所限制的有害元素，建立了用能量色散X 射线荧光光 谱仪测定聚合物中的铅 、福 、汞、铬 、嗅元素的新方法。利用内标法减少了非规则样品对分析结果的影响 优化了操作条件。考 察了方法的精密度和检出限，方法中锅、铅、汞、铬、嗅元素的检出限可达 10 m / k ,6 m / k ,4 m / 吨,4m / k ,6 m / k 。表明 该方法能够满足R. HS指令中定量筛选的要求。 关键词:X 荧光光谱法;RoHS; 聚合物 中图分类号 :0 657 . 34 文献标识码 :A a 引言 标样 中被测元素含量范 围 H I Cr I Rr 为了减少电子电气产品中有害元素对环境的污 含量 范 围 染，欧盟于2003 年2 月 13 日出台了RoHS 指令，指 ( m / k ) 0988.00.-0 010.010-.0 011.600-.0 010.010-.0 496.09_.-0 令中规定从2006 年7 月 1 日起在欧盟市场上销售 1. 2 样品的处理 的电子电气产品必须禁止使用锅、铅、汞、六价铬和 1) 表面积大的样品:在颜色、形状和外观上呈 多澳联苯、多澳二苯醚。针对 RoHS 指令，已经报道 现均一的样品，裁剪成 0 25 一}r40 大小，直接用X 了许多预处理和有毒有害元素检测方法[，一2」，国内 荧光光谱仪进行测定。 外各行业也 出台了使用 ICP 一AES, GC 一MS, 2) 表面积小的样品:利用破碎或冷冻粉碎等方 WDXRF 等仪器进行检测的标准D1，但这些检测方 法制得粒径Imm 左右的颗粒，填满样品杯的底部， 法普遍投人成本较高，维护 困难 ，分析过程繁琐 。因 厚度在 5mm 左右。 此，建立一个普遍适用的聚合物有害元素快速分析 1. 3 元素测定条件 方法对国内相关单位来说至关重要。 元素测定条件如表2 所示: 本方法采用能量色散 X 荧光光谱仪测定了聚 表 2 元素测定条件 合物中隔、铅、汞、铬、澳元素的含量，此方法所用的 仪器体积小，价格较低廉，功率低，对人体伤害小且 元素 妙 a 管电流 气休 测量 分析 ( k V ) ( . A ) 时间( s 谱 线 试样无需过多预处理，检测快速 、准确 ，方法检出限 Cd } 30 100 Heliu m 30 0 I Ka 很好地满足了RoHS 指令中定量筛选 的要求。 Pb 30 100 Helium } 300 } 91