AAS法测定Cu、Pb、Bi、Sb.docVIP

1ICS 77.040.30 H 13 GB/T 11066.4—200× 代替GB/T 11066.4—1989 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜、铅和铋量 The methods for chemical analysis of gold —Determination of copper, lead and bismuth contents —Flame atomic absorption spectrometric method 200X-XX-XX发布 200X-XX-XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 /T 11066.4－1989《金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑量》。与GB/T 11066.4－1989相比，，本部分主要有如下变动： ——删除了锑量测定的有关内容； ——对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款； ——对仪器的要求，最低灵敏度改为特征浓度；最低稳定性改为精密度； ——增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由成都印钞公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院起草。 本部分主要起草人：符 斌、于 力、刘 烽、孙龄高、邢桂珍、马玉勤 本部分主要验证人：XXX、XXX。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 11066.4—1989。  1 范围 本铜、铅、 本适用于中铜、铅、含量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围见表1 制备溶液及分析用水均为二水 3.10 乙酸乙酯。 3.11 铜标准贮存溶液：称取0.500 0 g金属铜（w≥99.95％），低温加热溶于20 mL硝酸（1+1）中，加入20 mL水，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含500 μg铜。 3.12 铅标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属铅（w≥99.95％），低温加热溶于20 mL硝酸（l＋1）中，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含l mg铅。 3.13 铋标准贮存溶液：称取1.000 0 g金属铋（w≥99.95％），低温加热溶于100 mL硝酸（l＋1）中，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液l mL含lmg 铋。 3.14 铜、铅和铋混合标准溶液：分别移取25.00 mL铜和铅标准贮存溶液（3.11，3.12）及50.00 mL铋标准贮存溶液（3.13）于1000 mL容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液lmL分别含12.5 μg铜、25.0 μg铅、50.0 μg 铋。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铜、铅和铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 －－特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铜、铅和铋的特征浓度应分别不大于0.048，0.158和0.246／mL。 －－工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。 －－精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。 推荐的仪器工作条件如表3所示。 表3 推荐的仪器工作条件 元素 波长/nm 灯电流/mA 单色器通带/nm 燃烧器高度/mm Cu 324.7 4 0.7 8.0 Pb 217.0 4 0.7 8.0 Bi 223.1 5 0.2 8.0 5 分析步骤 5.1 试料 按表4称取试料，精确到0.001g。 表4 试料量 被测元素的质量分数/% 试料量/ g 烧杯体积/ mL 稀王水量 萃取水 相体积 乙酸乙酯量 试液总体积/mL 加入 次数 mL mL 加入 次数 mL Cu Pb Bi Cu、Pb、Bi 各≤0.002 5 10 250 1 35 40 1 25 100 50 25 2 20 2 20 3 10 3 20 Cu＞0.0025 2 100 1 12 30 1 20 100 25 25 ～0.0100 Pb＞0.0025 ～0.0060