AAS法测定Fe.docVIP

ICS 77.040.30 H 13 GB/T 11066.3—200× 代替GB/T 11066.3—1989 金化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 The methods for chemical analysis of gold —Determination of iron content —Flame atomic absorption spectrometric method 200X-XX-XX发布 200X-XX-XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 /T 11066.3－1989《金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铁量》。与GB/T 11066.3－1989相比，，本部分主要有如下变动： ——对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款； ——对仪器的要求，最低灵敏度改为特征浓度；最低稳定性改为精密度； ——增加了重复性条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由成都印钞公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院起草。 本部分主要起草人：符 斌、汤淑芳、邢桂珍、马玉勤、刘 烽、孙龄高 本部分主要验证人：XXX、XXX。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 11066.3—1989。 GB/T 11066.3-200X 金化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了金中铁含量的测定方法。 本部分适用于金中铁含量的测定。测定范围：0.000 5％～0.0080％。 2 方法提要 试样用王水分解，在1 mol／L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（l＋19）待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长248.3 nm处测量吸光度。 3 试剂 制备溶液及分析用水均为二水μg铁。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 ——特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.079μg／mL。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1％；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。 推荐仪器工作条件……………………………（1） 式中：ρ—自工作曲线上查得的浓度，g/mL）； 单位为0.0008 0.0001 0.0039 0.0003 7.2 实验室之间允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 实验室之间允许差 铁的质量分数/% 允许差/% 0.0005～0.0015 0.0003 ＞0.0015～0.0035 0.0005 ＞0.0035～0.0050 0.0008 ＞0.0050～0.0080 0.0010 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样替代），每周或每两周验证一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。 4 中华人民共和国国家标准