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PTT和PET纤维定量分析函数模型的 建立与应用 文/程英超 蒋耀兴 王祥荣 杭志伟 摘要：PTT纤维的熔融吸热峰处于PET纤维的无热效应区域，并且在升温过程中，两种纤维没有相互作用。试验通过差示扫描量热法（DSC）分别对不同比例的PTT和PET纤维的混合物进行测试，测量其熔融热焓。通过Matlab最小二乘法拟合得到关于PTT纤维质量分数与PTT纤维熔融热焓分数关系的二次多项式函数模型，检验模型的优化度与可靠性，确定了纺织面料中PTT和PET混纺产品的定量分析方法。 关键词：PTT；PET；熔融热焓；定量分析；函数模型 差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimerty，DSC）是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流dH/dT（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T 或时间t 为横坐标，可以测量多种热力学参数和动力学参数，例如比热容、转变热、反应速率等。 差示扫描量热法在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段，但在纺织标准中还未见其应用于PTT和PET的定性鉴别与定量分析中。作者已率先应用此方法对PTT和PET纤维的定性鉴别展开研究，发现PTT纤维的熔融吸热峰处于PET纤维的无热效应区域，并且在升温过程中两种纤维没有相互作用。采用热失重分析法对PTT和PET进行定量分析已有人做过专门的研究[1-3]。 1 试验部分 1.1 试验材料 PTT纤维，PET纤维。 1.2 试验仪器 Diamond DSC差示扫描量热仪，美国Perkin Elmer。 1.3 试验条件及定量计算方法 1.3.1 升温条件 初始温度为－30℃，以升温速率10℃/min升至280℃，并于280℃保持10min后以10℃/min的速率降至25℃，再以10℃/min升温至300℃。 1.3.2 其他条件 样品重量：5mg~10mg，气体及流速：高纯氮气20.0 mL/min。 1.3.3 定量计算方法 通过PTT和PET在共同温度范围下测量得到熔融热焓，运用Matlab最小二乘法建立PTT/PET混合样品中PTT熔融热焓分数与质量分数关系的函数模型。 2 试验方法与数据处理 2.1 试验样品预处理方法 为了消除纤维油脂等附着物对试验结果的影响，用萃取溶剂乙醚对样品进行去油脂处理，样品自然干燥，剪成粉末状样品，再放在干燥皿中平衡24h。 2.2 试验样品设计 制作mPTT:mPET=1:9混合样品：取PTT粉末10mg，PET样品90mg，研磨使其充分混合，取5mg~10mg；按照此方法分别制作0/10、0.5/9.5、1.5/8.5、2/8、2.5/7.5、3/7、3.5/6.5、4/6、4.5/5.5、5/5、5.5/4.5、6/4、6.5/3.5、7/3、7.5/2.5、8/2、8.5/1.5、9/1、9.5/0.5、10/0混合样品，分别取5mg~10mg；每种比例制作5个试验样品。 2.3 试验方法 用差示量热扫描仪测量PTT、PET纤维的DSC曲线。试验步骤：首先，在高纯氮气20.0 mL/min中，以10℃/min升温至280℃得到第一次升温曲线；在280℃保持10min，消除纤维熔体中残留的晶核；再以相同的冷却速率（10℃/min）冷却至25℃，消除样品的“热机械历史记忆”[4]，得到被测样品的冷却曲线；最后以相同的条件加热扫描，得到第二次升温曲线。 取每个比例5个样品在相同测试条件下得到的测试结果的平均值作为最终试验结果。 2.4 数据处理 以混合样品中PTT的质量分数为横坐标，PTT的熔融热焓分数为纵坐标，计算得到21个坐标点。 运用Matlab软件对0/10、1/9、2/8、3/7、4/6、5/5、6/4、7/3、8/2、9/1、10/0对应的坐标点进行一到五次多项式拟合，得出5个拟合函数以及相关系数R2。 将0.5/9.5、1.5/8.58、2.5/7.5、3.5/6.5、4.5/5.5、5.5/4.5、6.5/3.5、7.5/2.5、8.5/1.5、9.5/0.5对应的纵坐标代入5个拟合函数中，对比通过函数模型得到的计算值与实际测量值的相对偏差，检验函数模型的可靠性。结合相关系数和相对偏差选出最优函数模型A。 在最优函数模型A的基础上，将上述10个比例对应的坐标点加入样本容量，优化最优函数模型A得到最优函数模型A+。 3 试验结果与讨论 3.1 最优函数模型的建立通过Matlab最小二乘法拟合得到的二次多项式拟合曲 线如图1所示。 最优函数模型A：y =0.0049x 2+0.4997x +0.3251