UHPLC-MSMS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类.docVIP

UHPLC-MS/MS法快速检测中药及保健品中添加的14种降糖类化学药物 张红伟，沈春燕，欧贝丽，徐宏祥，程爱平（嘉兴市食品药品检验所，嘉兴 314000） 摘要：目的 建立检测中药制剂和保健品中违禁添加化学降糖药的专属性方法。方法 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法，以Waters Acquity UPLC BEH C18（1.7μm，2.1mm×100mm）色谱柱，以0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相A，以0.1%甲酸的水溶液为流动相B，梯度洗脱。通过分子离子峰，二级碎片、色谱保留时间等信息，对中药制剂和保健品中的盐酸二甲双胍等14种化学药物进行质谱鉴定。结果：14种降糖化学药物实现了同时分离与专属鉴定；利用本法，从12个样品中检测出6种非法添加化合物。结论：本方法专属性强、灵敏度高，结果准确可靠，可作为中药制剂和保健品中鉴别非法添加降糖类化学药物的有效方法。 关键词：UPLC-MS/MS；降糖药物；快速检测 Fast Detection of fourteen drugs added into traditional Chinese medicines and health care products by UPLC-MS/MS ZHANG Hong-wei, SHEN Chun-yan, OU Bei-li, XU Hong-xiang, CHENG Ai-ping (Jiaxing Institute for Drug Control, Jiaxing 314000, China) ABSTRACT OBJECTIVE：To develop a specificmethod for the identification of 14 chemical drugs added illegally into traditional Chinese medicines and health care products. METHODS：A BEH C18 column was used, with the mobile phase of methanol and water（ 0.1% formic acid）by gradient elution. The obtained molecular ions, fragment ions and retention time were used to identify the nine drugs by comparison with those of reference substances. RESULTS：fourteen kinds of anti-diabetic agents were well separated and clearly identified by UHPLC-MS/MS. Six kinds of anti-diabetic agents have been successfully detected among the 12 drugs on themarket. CONLUSION：The method is selective and sensitive and can be used to identify the fourteen drugs illegally added into traditional Chinese medicines and health care products. KEY WORDS：UPLC-MS/MS; anti-diabetic agents; fast detection 近年来，随着糖尿病患病率的较快增长，对疗效确切而毒副作用较小的中成药和保健品的需求逐年增加，但中药起效较慢，一些不法厂商在利益的驱动下，为了增强降糖效果，在中药或保健食品中非法添加各种降糖化学药物，患者往往在不知情的情况下大量服用，随意增减用量, 严重危及消费者的健康。为加强市场监管，严厉打击中成药及保健食品中非法添加化学药物的不法行为，建立快速准确检测中药制剂及保健食品中非法添加降糖类化学药物尤为必要。作者利用超高效液相-质谱联用（UHPLC-MS/MS）的方法，建立了14种常见降糖类化学药物的检测方法，从保留时间和质谱行为两方面判断待测物中是否掺入了化学药物，质谱信息能提供丰富的化合物结构信息。该方法具有便捷、准确，专属性强，灵敏度高等特点[1,2] ，为中药制剂及保健食品中降糖类化学药物的快速检测提供可靠的技术支持。 1 仪器与试药 1.1 仪器 美国Waters公司 Acquity UPLC型超高效液相色谱、Quattro Premiere XE型三重四极杆串联质谱EC200-594-3,6）、