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X-射线荧光光谱法测定石油焦中 硫分和微量元素含量 李荣柱，张爱芬，马慧侠 （中国铝业股份有限公司郑州研究院，河南郑州 450041） 摘要：对石油焦样品采用粉末压片法制样,以经验系数法和铑靶RhKα线的康普顿散射线内标法校正基体效应，并校正元素间的谱线重叠干扰，使用X—射线荧光光谱仪对样品中的硫、、、、、、、、、、、、、、、、R＆DX-射线荧光光谱法；石油焦；粉末压片;经验系数;散射线内标 中图分类号：O657.34 文献标识码：A 在铝工业中，石油焦作为预焙阳极的主要生产原料，其质量的好坏对阳极的使用性能有很大的影响。石油焦的微量元素对铝电解有不良影响者主要是铁、、、SO2，污染大气[1]。因此，测定石油焦中硫和微量元素含量是很有重要意义的。石油焦硫分的测定，有采用管式炉法、艾氏卡试剂法和燃烧－红外吸收法等标准方法[2-4]。石油焦微量元素的测定方法有用分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法[5-6]。这两种方法都需把试样充分灰化，分析流程较长。 鉴于石油焦主要成分为碳，约占90%以上，属于轻质基体，其联合质量衰减系数基本不变，可以直接采用粉末压片的方法制样[7]。利用X-射线荧光光谱仪，通过建立适当的工作曲线，以经验系数法和铑靶RhKα线的康普顿散射线作为内标法对基体效应进行校正，同时对谱线干扰进行校正，就可快速对测试样品进行多元素的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Magix(PW2403) X-射线荧光光谱仪：端窗铑(Rh)靶光管，五块分光晶体，闪烁(Sc)探测器和流气正比探测器，其中流气正比探测器使用P10气体（Ar+CH4混合气，CH4占10％），真空光路，准直器面罩Φ27mm，高压发生器最大输出功率3kW,最大输出电压60kV，系统软件superQ；ZM－1YYJ－40105℃±5℃；粘结剂：硬脂酸（优级纯）；石油焦标准样品：PC101、PC102、PC104、PC105、PC106、PC108、PC109、PC110。 1.2仪器工作条件 各元素测定条件见表1。 1.3试验方法 压片法：将样品磨细至200目，放入105℃烘箱中烘2h，取出放在干燥器里冷却至室温。称取样品18.0000g、硬脂酸3.0000g，混合均匀，转入震动磨的料钵中，混磨20s，将混磨 过的试样倒入模具，在半自动压样机上施加160MPa的压力，保压20s，制成厚度至少4mm 收稿日期：2011-5-25 作者简介：李荣柱（1979-10），男，工程师，学士， Email：zyy_lrz@。 的样片。整个过程应避免污染样品。石油焦标准样品也以同样步骤制备。将制好的样品放置光谱仪内，在仪器工作条件下进行测定。 表1 各元素的测定条件 Tab.1 Measurement condition for elements 元素 谱线 分析 晶体 测量角度2θ /度 测量时间 /秒 探测器 类型 脉冲高 度范围 干扰 谱线 高压 KV 电流 mA 准直器 μm 谱峰 本底 谱峰 本底 SKα Ge111 110.751 1.6256 26 10 流气计数器 30-70 250 100 300 VKα LiF 200 76.9498 -0.7518 20 10 流气计数器 11-24， 38-62 TiK? 50 50 300 NaKα PX1 27.789 -1.3356 1.324 40 20 20 流气计数器 36-65 ZnL? 250 100 700 SiKα PE002 109.0846 1.9926 30 10 流气计数器 36-69 250 100 300 FeKα LiF 200 57.5172 -0.6458 16 10 流气计数器 15-64 50 50 300 CaKα LiF 200 113.1298 -0.775 18 10 流气计数器 32-65 250 100 300 NiKα LiF 200 48.6532 -0.6304 10 10 流气计数器 21-62 50 50 300 TiKα LiF 200 86.183 0.6528 30 10 流气计数器 10-21， 38-61 50 50 300 AlKα PE002 144.8178 -1.4796 30 10 流气计数器 33-69 250 100 300 KKα LiF 200 136.778 -0.9148 16 10 流气计数器 33-64 250 100 300 MgKα PX1 22.896 -1.2562 1.0294 30 16 16 流气计数器 37-61 CaKαⅢ 250 100 700 ZnKα LiF 200 41.7646 0.6326