一Bruker400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法.doc

一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法 该仪器属于学院大型贵重仪器设备，面向全院开放使用，实行24小时开放制度。使用者须经过仪器管理员的培训，考核合格后方可独立使用。其余人员一律不准上机操作，否则给予院内通报批评，对造成仪器故障者，其所属课题组将取消上机操作资格1年。 独立使用仪器者必须严格遵守室制定的相关规章制度和安全制度严格按操作规程使用仪器如因违反上述规定而造成仪器损坏影响性能者 该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进行预约，并按要求登记预约信息。遵守预约时间使用仪器，以免浪费机时。使用结束后如实登记使用记录。如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格 核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用U盘直接拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。违?本室仅对使用者开放，不允许带无关人员进入实验室，进入实验室之后，请务必关好门。请大家互相督促，杜绝安全隐患。若发现有违规人员，将取消测试资格。二. 管理员的工作细则 了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识，不断跟踪学习核磁技术的必威体育精装版发展，积极开发应用仪器在不同学科的应用，使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。 熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能，严格遵守仪器部件的开关顺序，在突然停电时能及时处理仪器；关注仪器各部件有无异常，包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。 能够制定该仪器相关的各种管理制度，包括仪器室管理制度、测试预约制度，培训制度，详细的仪器操作规程等。 熟练掌握仪器的软件系统，严格培训上机操作人员，包括各种规章制度介绍，软件使用，数据传输及样品处理，防止因操作不当造成仪器故障，特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故障（此种情况属人为事故，不在仪器公司保修范围内）。 认真做好仪器的使用记录及维护、维修记录，定期校验和标定，。 建立完整的技术档案。档案内容包括产品出厂的技术资料，从可行性论证、购置、验收、安装、调试、运行、维修直到报废整个寿命周期的记录和原始资料，并存入档案室。 三. 核磁共振谱仪安全守则 　　工作人员随身携带物品检查机械手表磁卡核磁共振核磁共振的强磁场会影响包括协助人重要功能电子设备，如心脏起搏器。心脏起搏器和金属假肢佩戴者进入核磁共振实验室定期检查机器地线液氦水平、磁体温度、磁体内压力和梯度冷却机的温度，定期检查设备所使用的电源，以保证其工作的准确性和安全性，定期检查机器通风孔的空气过滤网是否堵塞保证机器散热良好在设备意外突然停电的情况下如何处理和如何关闭相关设备的开关，以防止再次来电时设备因上电次序错误而损坏。 /kxyj/cszx.aspx下载并填写“Bruker 400MHz核磁共振谱仪送样单”，请课题组导师签字批准。 2. 样品纯度进行核磁测试的样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质 3. 溶剂： 本仪器配置仅做液体样品要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能常用的氘代溶剂：CDCl3、 D2O、 d6-DMSO、 d6-Acetone、 C6D6、CD3CN、 CD3OD、 d8- THF 本室. 核磁管直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）样品溶解 样品溶解均一、透明的溶液，悬浊液和乳浊液不能测试。溶剂用量：0.5～0.6 ml（高度4 cm）（溶剂太少不能正常匀场）； 样品用量： 1H NMR谱需样15～25 mg； 13C NMR谱及二维谱 30～50 mg（因13C天然丰度较小，增加样品量可以节约机时和测试费用） . 样品编号 不同的样品编号不能重复（如果一个样品测几种不同的谱图则用同一个编号，请在送样单里标注所要测试的内容）推荐编号：-12、 -15、 -120501、 -120501-4…… 7. 数据的处理 本中心行处理 备注： [1] 氘代溶剂核磁管的清洗 将氘代试剂倒出后，用丙酮将残余液清洗干净； 将核磁管缓慢入碱缸，使得碱液完全浸没整个管腔，10小时后取出； 将针头插入核磁管底部反复充水3次，洗去碱液； 将核磁管缓慢入酸缸或者采用5%的稀盐酸浸没，使得酸液完全浸没整个管腔，5小时后取出； 重复步骤3的操作，洗去其中的酸液； 将水轻轻甩干后，用丙酮没核磁管，浸泡3小时； 将核磁管中的丙酮倒出，轻轻甩干，将其置于100oC的烘箱中烘干备用。备用五. 培 训 考 核 制 度 1．为保证仪器的安全运行，目前仪器只对测试量较大的用户开放使用。需要的研究组各指派一名研究生报名参加培训，并由测试中心负责人审核是否准予培训。培训者通过考核后测试本组样品。其他研究组的样品采取送样，由核磁实验室安排专人测试。 2. 申请培训者登陆“物