三正辛胺泡沫塑料富集分光光度法连续测定矿石中的钯.docVIP

火焰原子吸收法连续测定矿石中铂钯的研究 1吴 敏 2 张正红 (1西部矿业股份有限公司, 西宁 810001；2 嘉兴职业技术学院，嘉兴 314036） 摘要：提出以负载三正辛胺的泡沫塑料富集分离铂钯，以火焰原子吸收光度法连续测定铂钯的方法，并对影响火焰原子吸收法测定铂钯的介质、酸度条件和干扰消除进行了研究。试验发现在测定溶液中加入释放剂CuSO4-LaCl3，能大幅扩展铂的测定范围，提高铂钯的测定灵敏度，消除30多种金属离子和酸根的干扰。该方法操作简便、成本低廉和环境友好，适用于矿物、阳极泥等物料中铂、钯的连续测定，结果满意。 关键词：铂、钯、三正辛胺、泡沫塑料、富集、火焰原子吸收光度法 Successive Determination of Pt, Pd in ores by Flame Atomic Absorption Spectrometry Abstract: Successive determination of Pt, Pd by flame atomic absorption spectrometry after preconcentration and separation with tri-n-octylamine supported plastic foam was carried out. The effects of medium and pH in determination of Pt, Pd by flame atomic absorption spectrometry were studied and the elimination method of interferences was analyzed. The results show that, when CuSO4-LaCl3 was added in the determination solution as release agent, the measurement range of platinum was greatly extended, the measurement sensitivity of platinum and palladium were obviously improved and the interferences of 30 kinds of metal ions and acid radicals were eliminated. The method has the advantages of simple operation, low cost and environment friendly. It is suitable for successive determination of Pt, Pd in mineral, anode mud and other materials. The measurement result is accurate. Keywords: platinum; palladium; tri-n-octylamine; foam plastic; enrichment；Flame Atomic Absorption Spectrometry 矿物中铂、钯的含量很低且分布极不均匀。令人满意的测定微量铂、钯的方法少，是分析界人士公认的难题，成为制约地质勘察找矿、选冶工艺研究和综合回收利用的前沿技术瓶颈。 铂钯分析包括富集分离和测定。火试金法是富集铂、钯的有效方法，但能耗大，对环境产生污染，技术要求高；以砷、硒为代表的沉淀吸附法操作冗长，载体有毒；其余方法如活性炭吸附法、溶剂萃取法、离子交换法都要求过滤除去试液中固相残杂，操作手续复杂[1]。现有测定矿物中铂钯常用方法有石墨炉原子吸收法[2-4]、ICP-发射光谱法[5]、吸光光度法[6]、化学光谱法[7] 、火试金法等[8]，前两者仪器昂贵，后几种方法分析步骤冗长，手续复杂，对环境产生污染。 原子吸收分光光度法自问世以来，由于价格适中、应用范围广、使用和维护方便，成本低等优点，深受分析工作者偏爱，为金属元素的快速测定发挥了重要作用。但火焰原子吸收法测定铂钯的报道很少，只有王继森[9-10]等人做过些研究。笔者通过试验验证，发现该方法的稳定性不好。限制火焰原子吸收法测定铂钯的主要原因为铂族元素相似的d-电子层结构和化学性质，决定了它们有多种变价状态，在酸处理过程中形成的不同络合物，由于价态和络合剂的差异，导致火焰原子吸收法测定时，铂族元素自身相互产生的干扰和大量其它金属离子的干扰不易消除，且灵敏度低 [8]。 本文采用前期研究的以三正辛胺泡沫塑料吸附为富集手段[11]，用火焰原子吸收光度法连续测定铂钯, 并对影响