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关于材料制备过程的一些理解 潘依浪 胶溶法（分散法） 胶溶是凝胶过程的逆过程，是通过形成稳定的假溶胶，起到提高水合氧化铝的分散度，进而提高成型氧化铝分子的强度和堆比重。但是需要注意的是在这一过程中胶溶的产物并没有发生变化，还是水合氧化铝。 胶溶的方法通常都是添加胶溶剂，如HCl、HNO3等，并用机械方法分散，如搅拌、球磨等。 但是我们需要注意的是这种方法的制备过程中，胶团的胶核部分还是原来的水合氧化铝，晶型并没有发生变化，掺杂组分则是和被硝酸溶解的Al3+一起分布在胶核的扩散层中，外围的吸附层中是负电荷。 假溶胶与真溶胶相比它有如下特性： 假溶胶的质点大小比真溶胶要大，但是比悬浮液要小。其外观均匀，但是用水强烈稀释可以看见其分散内相的非均一性。 和真溶胶一样，也有触变性。 电解质对假溶胶的作用与对真溶胶的作用一致。 假溶胶不透明，并随氧化铝水合物的水合程度的不同而从乳白到浅灰色。 实验操作步骤以及每一步的作用原理猜测 加入一定量的水和物料一起球磨大约10分钟，这一过程主要目的在于充分溶解掺杂组分并使之与氧化铝混合均匀，并且破碎氧化铝颗粒。 继续加入剩下的硝酸，球磨10到15分钟，这一过程中胶溶剂的量足够了，将出现明显的胶体状，胶溶胶形成，掺杂组分完全进入溶胶之间（不可能进入胶团内部）。 调节PH值在3.5到4.5之间，继续球磨20到30分钟。累计球磨时间在1小时左右。在这一时间段内氧化铝的颗粒大小随着球磨时间的增加而呈线性下降，晶粒度减小，但是超过一小时之后，晶粒度尺寸的变化就很小了。但是关于PH值的影响并没有找到有力的说明，只是在文献中定性的提到胶溶剂不能太少，否则无法形成溶胶，也不能太多，否则就不能形成稳定的溶胶，而且影响到载体的机械强度。 经过观察发现在不加硝酸的球磨过程中二次粒子变化不大，始终保持在2到3μ之间，但是由二次粒子组合起来的更大的颗粒则在球磨的过程中消失，聚集现象越来越不明显，大颗粒越来越少，球磨时间到一个小时时，从光学显微镜中基本找不到大颗粒。 二次粒子的聚集体的破碎程度只和球磨时间有关，酸对于这一点的影响比较小。 转移，水浴加热3小时。温度在85度以上。这一过程中高温将破坏胶团的稳定性，胶粒中的Al、H以及其他掺杂组分的阳离子都脱离胶团的双电层，进入溶液中，胶粒通过相互碰撞，聚集成团。而已经溶解的氧化铝在高温下重新碰撞结晶、长大。但是在比较低PH(=7)的条件下主要生成无定形结构。生成的无定形结构在高温下老化，会由三水化铝变成一水化铝。（可能不是这个目的） 在微沸的状态下煮3小时，这一过程中因为剧烈的热运动，胶粒可能继续进一步进行新的重组。此外在高温下，无定形的氧化铝都会快速的进一步老化成假一水软铝石（主要）和湃铝石（次要）的混合物，并且在100℃的条件下所有的三水铝都转化分解成一水铝。部分参杂组分的阳离子可能就是在这两步中被固定在铝的晶型中，但是更多的可能还是分散在各个胶团之间的水合膜里。 但是在这两步中是不是有PH的变化呢？这样也许更容易对生成的氧化铝定论。（PH大约在5到6之间，所以这个老化过程中形成的可能是形成无定型氧化铝，但是考虑到高温条件下老化比较迅速，再加上在母液中还有大量没有溶解的氧化铝晶体，可以起到定向生长的诱导效应，所以也有可能是） 冷却到室温。加入PEG，充分搅拌二十到四十分钟。PEG主要是造孔剂，这一点在很多的文献和教材中都有提到，并且详细的讨论了不同高聚物的不同效果，相同高聚物不同加入量时的不同效果，相同高聚物相同加入量但是分子量不同时的不同效果。 从文献中我们可以知道添加的PEG的浓度在25%到50%之间时在2到10纳米之间的孔径范围内有较好的造孔能力，而不同分子量的聚乙二醇又以1000大小的为最佳，在2到10纳米范围内造孔能力较强，再增大平均分子量在这一孔径范围内造孔效果有所下降。此外，添加的量也对孔的结构以及比表面有影响。一般来说前期比表面与加入的量呈线性关系，但是超过一定范围之后其效果就减弱。 共沉淀法（凝聚法） 沉淀法是指搅拌的条件下，把碱类物质加入金属的盐类水溶液中，将生成的沉淀通过一系列的操作处理制得催化剂的方法。我们需要注意的是在沉淀的过程中，对于金属的氢氧化物而言是一瞬间形成了过饱和溶液。 金属离子与氢氧根离子发生碰撞，形成微小的不溶物，接着这一不溶物可能会因为热运动而再次溶解，也有可能吸附新的金属离子与氢氧根在表面反应并以一定的方式和结构沉积下来，长到一定大小的时候形成晶核。晶核在溶液的各个角落形成，晶核形成后将继续吸引氢氧化物在表面沉淀，这一过程称为晶体长大。另一方面，新的晶核也在不断的生成。于是在晶核的生成与晶体的长大之间形成了竞争。但是竞争并不是只有一种，晶体长大的过程中也