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原子荧光法测定海水 中砷的技术规程 国家海洋局 2002年4月 目 次 前 言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂及其配制 1 4.1 试剂 1 4.2 试剂配制 1 5 仪器与设备 2 6 分析步骤 2 6.1 仪器工作条件 2 6.2 制作标准曲线 2 6.3 分析空白 2 6.4 样品测定 2 6.5 方法检出限 2 7 计算与记录 2 7.1 含量计算 2 7.2 分析记录 3 8 注意事项 3 附　录　A （规范性附录） 海水中砷分析记录 4 附　录　B （资料性附录） 精密度与准确度 6 前 言 本标准是GB17378.4—1998《海洋监测规范》海水中砷测定方法的新增方法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准由国家海洋局提出，并负责解释。 本标准起草单位：国家海洋环境监测中心。 本标准主要起草人：陈淑梅，徐恒振，马永安 ，于涛，关道明，王国 海水中砷的测定—原子荧光法 范围 本标准规定了海水中砷的测定—原子荧光法。本标准适用于海水中砷的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB 17378.2 海洋监测规范 数据处理与分析质量控制 GB 17378.3 海洋监测规范 样品采集、贮存与运输 方法原理 在酸性介质中，五价砷被硫脲—抗坏血酸还原成三价砷，用硼氢化钾将三价砷转化为砷化氢气体，由氩气作载气将其导入原子荧光光度计的原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯作激发光源，测定砷原子的荧光强度。 试剂及其配制 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子水或等效纯水。 试剂 主要试剂包括： a） 盐酸(HCl)； b） 氢氧化钠（NaOH）； c） 硫脲（CH4N2S）； d） 抗坏血酸（C6H8O6）； e） 硼氢化钾（KBH4）； f） 氢氧化钾（KOH）:优级纯g/L）：称取7g硼氢化钾（4.1.e）溶解于预先溶有2g氢氧化钾(4.1.f)的水中，用水稀释至1000mL，混匀； 砷标准储备液（100.0μg /mL）：准确称取0.1320g三氧化二砷（As2O3，优级纯，经105℃烘干2h，置于干燥器中保存）于25mL烧杯中，用10mL氢氧化钠溶液(4.2.a)溶解后，加入10mL盐酸溶液(4.2.b)，全量移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀； 砷标准中间溶液(1.00μg/mL)：量取1.00mL砷标准储备液(4.2.e)，移入100mL已加入10mL盐酸溶液(4.2.b)的容量瓶中，加水稀释至标线； 砷标准使用液(0.100μg/mL)：量取10.0mL砷标准中间液(4.2.f)，移入100mL已加入10mL盐酸溶液(4.2.b)的容量瓶中，加水稀释至标线。 仪器与设备 所需用的仪器与设备主要包括： 原子荧光光度计； 容量瓶：100mL、1000mL； 微量移液管：20μL、50μL、100μL、500μL； 烧杯：50mL、1000mL； 定量加液器：2mL； 氩气； 实验室常备仪器与设备。 分析步骤 仪器工作条件 原子荧光光度计应满足如下工作条件： 负高压：230 V～260V； 灯电流：50mA（主）、50mA（辅）； 氩气流量：800mL/min； 原子化器温度：200℃～600℃。 制作标准曲线 量取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL砷标准使用溶液(4.2.g)，分别移入100mL已加入10mL盐酸的容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，浓度分别为0.00、0.50 ng /mL、1.00 ng /mL、2.00 ng/mL、4.00 ng /mL、8.00 ng/mL、10.00 ng/mL。放置20min后分别进样2 mL,依次读取标准空白荧光强度（I0）和标准系列其余各点的荧光强度（Ii）。以测得的荧光强度（Ii- I0）为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并计算线性回归系数。 分析空白 量取20mL去离子水于25mL比色管中，加入2mL盐酸，2mL硫脲—抗坏血酸还原剂(4.2.c)，混匀，放置20min。此为分析空白液，测定其荧光强度(Ib)。 样品测定 量取20mL海水样品于25mL比色管中，加入2mL盐酸，2mL硫脲—抗坏血酸还原剂(4.2.c)，混匀，放置20min，进样2 mL，分别测定分析空白和样品消化液的荧光强度(Ib和Is)。以（Is- Ib）由标准曲