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摘要
本论文采用直接酯化法合成丁酸单双甘油酯,主要研究了以丁酸和甘油为反
应物,四氯化碳为带水剂、磷酸作催化剂的丁酸单双甘油酯酯化合成工艺。以酯
化率为主要衡量指标,分别以单因素试验和正交试验设计为手段,探索最佳的丁
酸单双甘油酯的合成条件。论文的另一个研究方向是充分运用现有的先进检测技
术,采用傅立叶变换红外光谱法(FT-取)、高效液相色谱法(HPLC)及气相一质谱
联用法(GC.MS)等建立丁酸单双甘油酯的多个检测方法。
1.丁酸单双甘油酯的合成是以丁酸和甘油为反应物,磷酸为催化剂,四氯
化碳为带水剂进行的。以酯化率为衡量指标,在单因素试验结果的基础上,采用
四因素三水平的正交实验对合成工艺进行了优化,确定了最佳的合成工艺:甘油
丁酸摩尔比为0.9:1.0,反应时间为4.0
h,催化剂的量为4%(占甘油质量的百分
比),带水剂的量为60(mL/甘油的物质的量)。
2.对合成的丁酸单双甘油酯采用红外光谱进行鉴定。表明丁酸与甘油发生
了酯化反应,产生酯基、羟基等新的基团。
3.建立了丁酸单双甘油酯的薄层色谱法。通过与所购丁酸单甘酯标准品的
色谱行为对照,表明得到了预期的目标产物,同时为后期建立气相色谱和液相色
谱法在色谱行为方面对整个合成产物有个前期的了解。
4.改进了标准GB1986.2007中高碘酸测定法,使方法更加快速、便捷、环
保安全。经过重复性试验证明改进方法重复性良好,与原有方法测定结果没有显
‘
著性的差异。
5.建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯含量测定的高效液相色谱法,所建
方法通过方法学考察,方法学试验良好,方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在
0.9999),平均加标回收率为98.8%,RSD为1.8%,最低检测限52rig。
6.建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯定性定量的气质联用色谱法,所建
方法方法学考察,方法学试验良好,方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在0.5
回收率为99.9%,RSD为1.7%,最低检测限0.2ng。
7.同批样品采用所建的不同检测方法进行测定,结果比较无显著性差异,
基本一致,可以根据实际需要选择任一适宜的检测方法。
关键词:丁酸单双甘油酯;合成;检测;傅立叶变换红外光谱法;薄层色谱法;
高效液相色谱法;气相色谱法;气质联用法
Ⅱ
Abstract
ABSTRACT
Inthis AcidMono—and canbe direct
synthesized.with
thesis,Butyric Diglycerides
studiedin acidand
butyric reactant,carbon
esterification,mainly glycerol鲫the
in
aswater acidasa the
tetrachloridecarriedout catalyst
agen
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