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测试与分析(修改版).doc
名词解释
短波限:连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,即为短波限。它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线,只与管电压有关。
系统消光:把因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象。
晶胞:晶体结构的基本重复单元称为晶胞。
空间点阵:从晶体结构中抽象出来的,描述结构基元空间分布周期性的几何点的总体。
晶体结构 = 点阵 + 结构基元
俄歇效应:当高能级的电子向低能级跃迁时,能量不是产生二次x射线,而是被周围某个壳层上的电子所吸收,并促使该电子受激发逸出原子成为二次电子。这种效应是俄歇1925年发现的。故称俄歇效应,产生的二次电子称俄歇电子。
非相干散射:X射线与外层电子(受核束缚力小)或自由电子碰撞时,电子获得一部分动能成为反冲电子,碰撞后的光子能量减少并偏离原来的传播方向。由于散射波波长随散射方向改变,与入射X射线不存在固定的位相关系,散射线之间不能发生干涉作用。
相干散射:射线使物质中的电子在其电场的作用下产生强迫振动,每个受迫振动的电子便成为新的电磁波源向空间各个方向辐射与入射X射线频率相同的电磁波,这些新的散射波之间可以发生干涉作用。
莫塞莱(Moseley)定律 :
X 射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z 有一确定的关系(K为常数,σ为屏蔽系数)。只要测出特征X 射线的波长,就可确定相应元素的原子序数。
正当格子:选取的具有较规则形状的,体积较小的平行六面体单位,按此规则分出来的格子称为正当格子。
结构基元 :每个点阵点所代表的具体内容。
倒格子:又称倒点阵,有空间点阵导出,是一种新的点阵,该点阵的每一个节点都对应着正点阵中的一个晶面,不仅反映该晶面的取向,还反映着晶面间距。
莫塞莱定律在分析方法上的应用并举例:X射线荧光光谱、电子探针分析
X射线衍射分析-XRD(X- Ray Diffraction)
X射线的本质:X射线是一种波长很短的电磁波,波长范围约0.01—10nm。
X射线谱:包括连续X射线谱和特征X射线谱,前者具有连续波长的X射线,与可见光的白光相似,又称白色X射线谱;后者是在连续谱上叠加若干条具有一定波长的谱线,该谱线与靶极的材料有关,是某种元素的标志。
布拉格方程:2dsin θ=k d——面间距 k ——整数 θ——入射线或反射线与反射面的夹角,称为掠射角,2θ称为衍射角 (简单立方 d= )
影响晶体衍射强度的因素:结构因子是影响X射线衍射强度的本质因素,与晶体的性质有关的因素,还有一些实验因素也影响X射线的衍射强度。不同的试验方法对衍射强度的影响是不同的,粉末法有如下因素:X射线的波长,照射晶体的体积,单位晶胞体积,多重性因子,结构因子,吸收因子,角因子,温度因子。
PDF卡片:1a,1b,1c三数据为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距;2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度,其中最强线的强度为100。
X射线的应用:定性定量分析;多晶体点阵常数的精确测定;晶面取向度的测定;晶体结晶度的测定;转动晶体法测聚合物结构;晶粒尺寸的确定;膜厚的测量。
扫描电子显微镜—SEM(scanning electron microscope)
分辨率:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。
像散:又称几何像差,由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差。色差:由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差。
球差:亦称球面像差。轴上物点发出的光束,经光学系统以后,与光轴夹不同角度的光线交光轴于不同位置,因此,在像面上形成一个圆形弥散斑,这就是球差。
景深:透镜物平面允许的轴向偏差。
焦长:透镜像平面允许的轴向偏差。
SEM的主要特点:1、分辨率高;2、放大倍率变化范围大;3、景深大;4、试样制备简单;
可以通过电子学的方法有效控制和改善图像质量;6、可以同时进行纤维组织形貌的观察、微区成分分析和晶体结构分析。
电子束与物质的相互作用:1、感应电动势(研究半导体材料)2、荧光(光谱分析)3、特征X射线(微区成分分析)4、二次电子(观察表面形貌,能量低,扫描电镜分析)5、散射电子(元素定性分析,能量高)6、俄歇电子(俄歇电子能谱分析)7、吸收电子(SEM、EPMA)8、透射电子(TEM)
SEM两种图像的特点及应用:1、二次电子像(SE):能量比较低(小于50eV),仅在试样表面5nm-10nm的深度内才能逸出表面,信息束斑小,分辨率高;图像无阴影效应;易受试样表面状态、电场和磁场的影响(可用于观察表面形貌、电畴和磁畴等) 2、背散射电子像(BSE):背散射电子能量大,来自样品深层,信息束斑大,且背散射电子有阴影效果,因此分辨率远低于二次电子;背散射电子的产率随原子序数的增加而上升,因而在背散射电子像中,
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