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药物分析学相关知识点总结： 国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》（缩写Ch.P）和药品标准为国家药品标准。 中国药典(1953 1963 1977 1985 1990 1995 2000 2005 2010 ) USP NF JP Ph.Eur Ph.Int GLP GSP GMP GCP 药典概况： 真伪、纯度、品质的质量要求，三者集中体现药物的有效性和安全性。 中国药典的内容包括凡例、正文、附录、索引。 乙醇未指明溶度时，均系95%（ml/ml）的溶液 液体的滴数，系在20℃时，以1.0ml水进行换算。 称取0.1g系指称取重量在0.06—0.14g，称取2g系指称取重量在1.5---2.5；称取2.0系指称取1.95—2.05；称取2.00系指称取1.995---2.005。精密称定系指精确至千分之一，称定系指精确至百分之一，约/若干系指不超过±10%。除另有规定外，实验时的温度均指25±2℃。 实验用水除另有规定外，均系指纯化水；酸碱度检查所用水，均系指新沸并放冷至室温的水。酸碱实验时，如未指明用何种试剂，均系指石蕊试纸。 正文品种按中文笔画编排；附录包括制剂通则、通用检测方法、和指导原则，按分类编码。 除另有规定外，水溶液的PH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行检定。 鉴别是用来判定药物的真伪，而检查和含量测定则可用来判定药物的优劣。 药物的鉴别实验： 性状(一般用于原料药的鉴别项目)：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸收系数） 比旋度：药物通过1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度为比旋度 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等的条件下测得的吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别实验只能证实是某一类药物，而不能证实是某一种药物。 有机氟化物：氧瓶燃烧法进行破坏后，加茜素氟蓝试液、硝酸亚沛在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 水杨酸盐：与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时紫色。加稀盐酸，析出白色沉淀；分离，白色沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸（C4H6O6）盐：中性试品，加氨制硝酸银试液数滴，置水域中加热，银游离并附着在试管内壁成银镜。 芳香第一胺类：加亚硝酸钠和碱性β-奈酚试液数滴（重氮化偶合反应），视供试品不同，颜色从橙黄色到猩红色。 托烷生物碱类：均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，经发烟硝酸加热处理，转变为三硝基衍生物，再与氢氧化钾醇溶液作用，转变形成醌型产物而显深紫色。后马托品不具莨菪酸结构。 无机金属盐：钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 钠盐显鲜黄色；钾盐显紫色；钙离子显砖红色。 铵盐：加氢氧化钠试液，加热，即分解产生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸，使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。 无机酸根： 氯化物：①稀硝酸酸化后加硝酸银试液，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化沉淀复生成。②供试品少量，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓加热产生氯气，遇水湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。 硫酸盐：①加氯化钡试液；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。②加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。③加盐酸不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。 硝酸盐:①加等量的硫酸，混合均匀，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，交界面呈棕色。②加硫酸和铜丝，加热生成红棕色的蒸汽。③加高猛酸钾试液，紫色不应退去（与亚硝酸盐的区别）。 专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，他是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪。 鉴别方法： 化学鉴别方法： 呈色反应：酚羟基的三氯化铁呈色反应，有机氟化物的茜素氟蓝法，芳香第一胺的重氮化偶合反应，托烷生物碱类的Vitali反应，肾上腺皮质激素类的四氮唑反应，含羰基结构的苯肼反应，氨基酸和氨基糖苷类的茚三酮反应，氨基醇结构的双缩脲反应。 沉淀生成反应鉴别法：丙二酰脲类的硝酸银镜反应，氯化物的银盐沉淀反应，还原性基团的银镜反应，生成氧化亚铜的红色沉淀反应，苯甲酸盐类的三氯化铁反应，与重金属离子的沉淀反应，含氮杂环类生物碱沉淀剂，磺胺类药物的铜盐反应 荧光鉴别：硫酸奎宁的稀硫酸溶液显蓝色荧光。 气体生成鉴别反应:大多数的胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物可经强碱处理后，加热产生氨气。化学结构中含硫的药物可经强酸处理后，加热生成硫化氢气体，含碘有机物经直火加热可生成紫色的碘蒸气，含乙酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。 使试剂褪色的鉴别方法 测定生成物熔点法 光谱分析法 色谱法 原子吸收法