TUV分析方法验证.docVIP

分析方法验证 线性 定义：分析方法的线性是指在一定范围内，能够产生与样品中待测物质浓度成正比例关系的响应值的能力。 1.1线性关系的测评可以和测评线性范围同时进行，它可以利用标准工作溶液（由标准储存液稀释得到）进行测定。 1.2是否成线性可观察不同浓度待测物质的响应信号，再通过仪器软件的最小二乘法做出工作曲线。 1.3仪器软件给出的相关系数、斜率、Y轴截距均有助于评估线性。 1.4为评估线性，须制备至少3不同浓度的标准曲线，且至少需要3条曲线。 例子1： Linearity and working range Conc.of standard solution(ppm) Assayed concentration(ppm) Average (ppm) Standard deviation Recovery (%) Relative standard deviation (%) Trial 1 13/09 Trial 2 14/09 Trial 3 15/09 0 -0.0001 -0.0004 -0.0001 -0.0002 0.0002 / / 0.5 0.4963 0.5038 0.5141 0.5047 0.0089 100.9 1.76 1.0 0.999 0.987 1.0195 1.0018 0.0164 100.2 1.64 2.0 2.0047 1.9833 1.9443 1.9774 0.0306 98.9 1.55 slope 0.7389 0.7807 0.7372 0.7523 0.0246 / / y-intercept 0.0086 0.0081 0.004 0.0069 0.0025 / / Coefficient of regression 0.9994 0.9999 0.9999 0.9997 0.0003 / / Remark:The linearity of the working curve should be between 0.9900 and 1.0000 Working Range:0~2.0ppm Accuracy Precision : Recovery 98.9% Relative Standard Deviation 1.76% 准确度 定义：测量结果与被测量的真值之间的一致程度。 2.1方法的准确度可由以下方法获得：往样品基本中加入已知一定量的待测物质。 2.2为评估准确度，须对3个不同浓度待测物质进行9次测定。（如对3个不同浓度分别进行3次测定）。 2.3准确度以加入样品的已知量的标准物质的回收率（百分比）来表示。或测得的标准物质的浓度的平均值与参考值的偏差。 精密度 定义：在同一条件下，对同一样品进行多次测量，所得测量值之间的接近程度。精密度可从三个方面考虑：重复性、实验室内部重现性和实验室间的重现性。 3.1为评估重复性，须对3个不同浓度待测物质进行9次测定。（如对3个不同浓度分别进行3次测定）。 3.2实验室内部重现性的影响因素包括时间、人员、仪器等，但不必要每个因素都分别单独进行考虑。 3.3实验室间重现性评估可通过不同实验室间测试来进行。 3.4精密度的表达方式为标准偏差或相对标准偏差。 例子2 Accuracy and Precision (Instrument) Date of testing Conc.of standard solution(ppm) Concentration found (ppm) Average(ppm) Standard deviation Recovery(%) Relative standard deviation (%) Trial 1 Trial 2 Trial 3 15/09 0.3 0.3181 0.3011 0.3165 0.3119 0.0094 104 3.01 15/09 0.8 0.8373 0.8333 0.824 0.8315 0.0068 103.9 0.82 15/09 1.2 1.2523 1.2406 1.2384 1.2438 0.0074 103.7 0.59 Conclustion Accuracy: Recovery 104.0% (the worst case) Pvrecision: Relative standard deviation 3.01% ( the worst case) 例子3 Accuracy and Precision (Operation) Date of testing Conc.of standard solution(ppm) Concentration found (ppm) Average(