PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙.pdfVIP

第22卷第3期 高师理科学刊 V01．22No3 2002年8月 Journalof and 2002 Science《Teachers’coUegeUnlversity Aug 文章编号：1007—9831(2002)03—0034一03 PS4．0微机极谱法测定食品中微量钙 王万水1，刘洋1，杨慧文2 1．齐齐暗尔市卫生防疫站，黑龙江齐卉哈尔16l006；2龙扛县卫生防疫站．黑龙江龙扛161000 摘要：采用PS4 0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙，采用DTD一40型恒温消解仪 消化食品，检测下限100 10～4 pg／L，线·|：生范围0 00mg／L．相对标准偏差为6．62％，回收率为 97．2％．锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量．分析结果令人满意 关键词：钙；食品；微机极谱仪 14 中图分类号：0657 文献标识码：A 钙是很难得到催化波的元素．本文报导的钙与铬黑T的络合物催化波的最大的优点是线性范围宽、 缓冲能力强．我们应用此催化渡测定了食品中微量钙，具有灵敏、重现、峰半宽小等优点，检测下限100 pg／ 乙，线性范围O100～4．oo mg／L，相对标准偏差为6．62％．取得了满意结果． 1 实验 11原理 食品在D呵D一40消解仪上经混酸消化后食品中各种形态的钙变为无机钙．扳谱催化渡高与钙含量成 正比．采用标准加入法定量时，可消除底液含量的变化和pH波动对峰高的影响． 12主要试剂及仪器 所用试剂均为分析纯或优级纯 1．2．1试剂钙标准溶液：lmL含40．00 Pg钙；钙底液：称取O．100g铬黑T于500mL容量瓶中，加入 25g氢氧化钾(优级纯)，定容；混酸：硝酸+高氯酸(4+1) 12 2仪器Ps4 O微机极谱仪(卫生部食品卫生监督检验所生产)；DTD一40型恒温消解仪，配用消化 管外径38mm×长80mm，平底，95玻璃料 l3实验方法 l 3．1样品处理方法混酸：硝酸(优级纯)十高氯酸(优级纯)=(4+1)．消化的两个关键问题：彻底消 化，赶尽残酸． 方法l：恒温消化法(此法回收率最好) DTD一40型数字恒温消解仪(卫生部食品卫生监督检验所生产)，配用平底消化管，外径38mm×长 80mm，95玻璃料．比色管洗净后倒置在铝比色管架上干燥，保存于玻璃干燥器中．若使用石英消化管可降 低空白峰高． DTD一40型数字恒温消解仪移人通风厨中预加热至160℃称取O．200 g样品和3粒玻璃珠．加人至 消化管中．再加人40mL混酸，将消化管放人消解仪上，160℃消化30min 260℃恒温消解至于涸，取下 放冷．加入约10mL水．加热至干涸(赶尽残酸)，取下放冷，准确加入1000mL水．取下，lmin后溶解残 渣此液称样品溶液．在不加食品的条件下，保持相同的消化方法，配制样品空白液消化结束后将DTD一 40型数字恒温消解仪移出通风厨 收穑日期：20021)5—10 作者简介：王万水t1955一)．男，山东梁山人．主管医师 万方数据 第3期 王万水等：PS40微机极谱法测定食品中微量钙 方法2：电炉或加热板消化法(配用50mL三角瓶)． 塑料镊子：用于从浸泡玻璃器材的10％硝酸液中取玻璃器材不准使用金属镊子．所有玻璃器材用 10％硝酸浸泡过夜，洗净，放在大干燥器中．备用．