活血膏(渗药)微生物限度检查方法验证.pdf

chinaPhamcist N。．8 中国药师 2011年第14卷第8期 20ll，v01．14 86)；流速：1m卜min～；柱温：40℃；检测波长：232砌；理论基本稳定。 塔板数按芍药苷计算应不低于2000。 2．4．9加样回收率试验取已知含量的供试品(批号： 2．4．4线性关系考察分别精密吸取对照品溶液3。5，10， 100623)lInl，精密加入一定量芍药苷对照品，按供试品溶液 12，15山，按上述色谱条件进样测定，以峰面积Y为纵坐标，制备方法制备，依法测定，计算回收率，结果见平均回收率为 对照品量X(懈)为横坐标，作线性回归，得同归方程y=98．46％。冗sD为O．72％(n=6)。 1．313 3×106X—176．49，r=0．9998，结果表明芍药苷在 2．4．10样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 O．15一O．75峭范围内线性关系良好。 液10山，注入液相色谱仪，测定，以外标法计算含量，结果见 2．4．5精密度试验精密吸取对照品溶液10山，连续进 样5次，按上述色谱条件测定，芍药苷峰面积的脚= 表2。 O．3l％(n=5)。 表2样品的含量测定结果(，l=3) 2．4．6重复性试验取同一批号样品(100623)6份，分别 些呈 蔓垫笪盟盒垦!竖：型：12 按样品测定方法测定。结果：芍药苷平均含量为1．127 lo()623 1．127 mg· ml～，脚=1．15％(n=6)。 10070l 1．132 l00724 1．129 2．4．7干扰试验取缺白芍的阴性对照溶液，按供试品溶 液制备方法制备，进样，测定，结果表明处方中其他药味无干 3讨论 扰。见图4。 甘草酸的含量测定试验参考《中国药典》甘草项下甘草 酸的含量测定方法…，尝试乙腈-2．5％冰醋酸(35：65)，乙 腈-冰醋酸一水(42：2：58)，乙腈旬．017mo卜L’1磷酸溶液(35： 65)等几种流动相旧1，结果乙腈旬．017mo卜L“磷酸溶液(35 ：65)可以达到基线分离，不受其他组分十扰，分离效果好，准 确度高。芍药苷的含量测定试验参考《中国药典》白芍项下 芍药苷的含量测定方法…，尝试甲醇旬．05瑚卜L“磷酸二 线分离，不受其他组分干扰，分离效果好，准确度高。 n0 50 1001502幔0 250岫 C 参考文献 A．对照品B．供试品c．缺白芍阴性样品1．芍药苷 1 中国药典[S】．2010年版．一部．8，504 图4芍药苷测定的HPLC色谱图 2曾英彤，黄志军，李泽华．HPLc法测定复方甘草片中甘草酸的含 量[J】．中成药，2009。12(11)：1584．1585 2．4．8稳定性试验取供试品溶液，分别在O，2，4，6，12， 24h进样(10“1)，共进样6次，按上述色谱条件测