3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进.pdfVIP

第 20 卷第 3 期 烟台大学学报 (自然科学与工程版 ) Vol. 2 0 N o. 3 2007 年 7 月 Jou rna l o f Yan tai U n iversity (N a tural Science and En ginee ring Edition) Ju l. 2007 　　文章编号 : 004 - 8820 ( 2007) 0 3 - 02 3 - 04 应用技术 3-甲 氧 基 二 苯 胺 合 成 工 艺 的 改 进 姚建文 (烟台大学 药学院 , 山东 烟台 264 005) 摘 　要 : 3- 甲氧基二苯胺是一种重要 的精细化学品 , 目前工业化生产中存在收率低 、纯度 不高等 问题. 对现有的 3- 甲氧基二苯胺 的合成路线进行分析和比较 ,确定了以间溴苯 甲 醚和苯胺为原料 ,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺 ,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉 存在下缩合得缩合物 ,将所得缩合物在碱性条件下水解得到 3 - 甲氧基二苯胺 的工艺路 线 ,并对该工艺进行了改进 ,产品总收率高达 80. 5 % ,纯度 99. 0% 以上. 新工艺反应收率 及产品纯度高 、生产成本低 , 易于进行工业化生产. 关键词 : : 3- 甲氧基二苯胺 ; 间溴苯甲醚 ; 2- 甲氧基吩噻嗪 ;合成 中图分类号 : : TQ2　　　　文献标识码 : A 　　3 - 甲氧基二苯胺又名间甲氧基二苯胺 ,是生 内该产品生产技术还不成熟 ,因此 3 - 甲氧基二苯 产 2 - 甲氧基吩噻嗪及荧烷类热敏染料的重要 中 胺市场前景广 阔 ,合成该产 品具有较大 的社会和 间体 , 2 - 甲氧基吩噻嗪是近年来 国际上新开发的 经济效益 [ , 2 ] . 一种吩噻嗪类衍生物 ,该产品在医药 、农药及高分 据文献 [3 - 5 ] 报道 3 - 甲氧基二苯胺 的合成路 子聚合单体的阻聚剂等方面 的需求量较大 ,而 国 线主要有 以下 3 种 (如图 所示 ) : 图 　3- 甲氧基二苯胺的合成路线 Fig. 　Syn the tic rou te o f 32methoxydip heny lam ine 　　收稿 日期 : 2 006 - 06 - 4 　　作者简介 : 姚建文 ( 964 - ) ,男 ,河南渑池 人 ,副教授 , 硕士 , 主要 从事药物 、染料 等精细化工方面的教学与科研 工 作 . © 8 ·232 · 烟台大学学报 (自然科学与工程版 ) 第 20 卷 　 　　方法 ( )文献报道较多 ,原料易得 ,工艺路线 的合成工艺进行 了改进 ,先将苯胺 甲酰化得 甲酰 简单 ,不足之处是缩合反应需要在高温高压条件 苯胺 , 甲酰苯胺与间溴苯 甲醚在无水碳酸钾和铜 下进行 ,收率及产品纯度低 ,原料硫酸二甲酯毒性 粉存在下缩合得缩合物 ,将所得缩合物在碱性条 ( ) ( ) 较大. 方法 2 操作复杂 ,副反应多 ,收率较低 ,三 件下水解得到 3 - 甲氧基二苯胺 图 2 ,通过对该 ( ) 废量大. 方法 3 产 品纯度较高 ,但需用 间溴苯甲 工艺进行改进 ,产 品纯 度达 9 9. 0%