化探样品中的钨钼连测催化极谱分析方法.pdfVIP

维普资讯 科j苑I论j谈 科—技—黑信龙江总—— 化探样品中的钨钼连测催化极谱分析方法 冼晓平 (齐齐哈尔矿产勘查开发总院测试q-心，黑龙江 齐齐哈尔 161000) 摘 要：在地球化学探矿研究中，往往需要同时了解大批样品中钨钼的含量，本法是用氢氧化钠熔矿，热水提取，取其部分清液在苦杏仁酸一辛 可宁一氯酸钾底液 中，w、Mo产生灵敏的极谱催化波 。w、Mo的起始 电位O．2V和一O．4V。 关键词：w、Mo；示渡极谱法；分析 1主要仪器和试剂 1．1仪器：JP一6A示波极谱(成都仪器厂)。 1．2 H2S ：1：2 1．3混合底液：称取4mg辛可宁加几滴 1： 2的硫酸溶解后准确加人 lOOmL水，再称取氯 酸钾或氯酸钠6g；苦杏仁酸O．6g溶解后使用。 (配制40OraL混合底液 ：16rag辛可宁，400mI~ 水，氯酸钾或氯酸钠24g；苦杏仁酸2．40。 1．4NaOH优级纯 1．5w、Mo标准溶液 钼标准溶液：称取经 50ooC灼烧 2个小时 的Mo、7520g与 lOOmL烧杯容量瓶中冲至刻 度，摇匀后移人塑料瓶中并作为母液。此液 lmL=lO000 g，在 逐 级制 备 1mL=l g和 lmL=O．04 g的钼标准溶液作为工作液。 钨标准溶液 ：称取经 50ooC灼烧 2个小时 的w 0．1353g于 lOOmL烧杯 中加 1 aOH和 图1JP-6A示波极谱所测的w、Mo波形 少许水溶样后移人50OraL容量瓶中冲至刻度 摇 匀后 移 人 塑料 瓶 中作 为母 液 。此 液 lmL=500 gw 再逐 级制备 lmL=l g和 1mL=O．08 gw 为工作液。 2操作手续 称取0．500％样品于银(镍)坩埚中，加人 4．5gNaOH放人500℃以下的高温炉中升温至 64O℃后保温 1O一12分钟 。取 出冷却移人 150—20OraL塑料烧杯中，准确加人 lOOmL沸水 (如有绿色加几滴酒精)。浸出坩埚将溶液摇匀放 至澄清。分取清液 5mL于 2OraL烧杯中，准确加 人 lmL1：2的硫酸，混合底液5mL分别搅匀，放 至2O分钟后，在起始电位 0．2V和一 0．4V处连 测钨、钼的导数极谱波。 标准的制备(见表 1)： 按 表 1分 取 4．0、10．0、20．0、30．0、40．0、 60．0、8O．OmL标准溶液于 lOOmL容量瓶中，加 人 4．5gNaOH用水 冲至刻度摇 匀 。分别在 lOOmL容量瓶中分取 5mL于 2OraL烧杯 中，准 确加人 lmL1：2的硫酸，混合底液 5mL摇匀，放 图2 至2O分钟后与样品同时测定。(另也可分别分 防止污染所用仪器、电解池、坩埚等应洗净必须 Excel绘制了w、Mo工作曲线 ，求出样品中w、 取 0．2、0．5、1．0、1．5、2．0、3．0、4．OraL于 2OraL烧 专用。 Mo的含量，JP一6A示波极谱所测的w、Mo波形 杯中低温蒸干，加人5m1空白溶液，准确加入 4．2硫酸和混合底液对波高的影响很大所 可同时呈现在屏幕上，分别取 w、Mo波形的高 lmL1：2的硫酸，混合底液 5mL摇匀 ，放至 2O 以要准确加入 ，酸度大辛可宁波与w波分不 度即可，因此大大降低了成本 ，加快了分析速 分钟后与样品同时测定。) 清，酸度小辛可宁波淹盖w波。图1是正常 度，减轻了劳动强度，提高了分析准确度从标样 3计算： JP一6A示波极谱所测的w、Mo波形。 的分析结果来看，本法完全适用于大批量化探