化探样品中汞的形态分析.pdfVIP

维普资讯 科 科l苑l论l坛 化探样品中汞的形态分析 李成杰 (黑龙江省第五地质勘察院，黑龙江 黑河 164300) 摘 要：用原子荧光光谱测定迁移态毒一ti,~-中无机汞和有机汞的分析方法，并将该方法应用于沉积物中汞形态分析。方法检出限为0、006~#L， 精密度(RSD，n=9)为4．5％，回收率为90、5％～1063％。 关键词：原子荧光光谱法；无机汞；有机汞；总汞 目前。原子吸收光谱法已广泛用于汞及汞 而只能测得无机汞的信号，说明NaBIL在选定 同量的溴化剂；系列3：无机汞系列溶液。分别 的形态分析，尤其是冷原子吸收光谱法，它极大 的实验条件下只能还原无机汞，要测定有机汞 测定3个系列的荧光强度，并分别绘制3个系 地提高了测定的灵敏度，另外石墨炉原子吸收 必须首先将有机汞转化为无机汞才能测定其荧 列标准曲线。由图2结果可见，三个系列的标准 光谱法具有很高的灵敏度，适用于试样中痕量 光信号。 曲线基本重合，同时也进一步验证了溴化剂可 汞的直接测定。原子荧光光谱法作为灵敏度高、 2．2溴化剂用量的选择 以把有机汞完全氧化。本实验将系列3作为标 操作简单、仪器成本低的监测手段已经在汞的 通过比较双氧水、高锰酸钾和溴化剂等氧 准工作曲线。 测定中发挥了很大作用。利用原子荧光光谱法 化剂的优缺点，本实验选择溴化剂作为有机汞 测定不同形态的汞，具有较高的灵敏度、较好的 的氧化剂。 选择性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的 在 4份相同的样品提取液中加入相同量 分析速度等优点。 的氯化甲基汞标准溶液，用不同量的溴化剂进 本文研究了水系沉积物中迁移毒性态汞 行氧化。绘制溴化剂体积与荧光强度的关系曲 中的有机汞和无机汞的提取方法和测定方法。 线。由图1结果可见 ，当溴化剂体积为0、5mL 1实验部分 时，荧光强度出现平台。故本实验选择溴化剂用 1．1仪器及工作条件 量为0、5mL。 AF一610A原子荧光光谱仪，灯电流 35mA， 观察高度 7mm，载气 (Ar)流量 600mLm／in，负高 压270V，泵速 90r／min。 1、2主要溶液与试剂 汞标准储备液：10mg／L。苯中甲基汞储备 样品处理同1．3节。由实验可知无机汞、有 液：2mg／L。溴化剂储备液。NaBIL溶液：0．14mol／ 机汞和总汞的含量随取样深度的分布趋势为： L。盐酸羟胺：0．72mol／L。提取液：P‘=1O％(体移{分 总汞和无机汞的含量随取样深度的变化趋势基 数，下同)的c：H50H和 P‘=2％的HC1混合液：王 本相同；而有机汞的相对含量较少，随深度的变 水 。 化趋势不是很明显。总汞和无机汞的含量变化 溴化剂的配制：取 2．16gKBr加入到 100mL y囊亿 ，mL 主要取决于外界环境。外界环境的汞流入量大， 优级纯HC1中，用磁力搅拌器搅拌 1h，然后边 图1溴化剂用量与荧光强度 的关系 则总汞和无机汞含量会相应地增加，同时，沉积 搅拌边缓慢加入3．04gKBrO，，溶液由淡黄转变 2．3盐酸羟胺的影响 物中的汞也通过循环方式进入外界环境。有机 为橙红色，松松盖子，再搅拌 1h后停止，用蒸馏 在相同量的汞溶液中加入不同量的盐酸 汞含量的变化主