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粗苯加氢精制工艺技术路线的比较与选择?? ?? ?? ?? ?? ? 景志林 杨瑞平(山西焦化股份有限公司,洪洞041606)? ? 目前,国内的粗苯精制产能中,酸洗法占大多数,而所得焦化苯的质量只能定位于顺酐等低端产品市场,其生产销售亦受顺酐生产的制约,而且三苯的收率低,只能达到80%,生成废物酸焦油和残渣,尚无有效的治理方法,造成环境的污染严重。粗苯加氢精制是通过加氢,部分脱除粗苯中所含的硫、氮及不饱和烃,再经萃取分离精制得高纯度纯苯、纯甲苯、二甲苯等产品。加氢纯苯的纯度可高达99. 95%、二甲苯纯度可达99.8%,可满足下游高端产品苯乙烯、TDI(甲苯二异氰酸醋)生产的需要。售价也远高于酸洗苯,三苯收率可达到90%以上,其加工收益显著,代表了当今粗苯深加工的方向。1? ?粗苯精制的工艺路线1.1??国外粗苯精制的工艺路线? ? 目前,国外用于焦化粗苯加氢的工艺有美国的Axens低温气液两相加氢法、德国的Uhde低温气相加氢法和日本的高温高压气相加氢Litol法。? ? (1)??美国的Axens低温气液两相加氢法。该工艺采用两段加氢技术,工艺流程见图1。
? ?? ?? ?? ?? ?图1??Axens法工艺流程示意图? ? 如图1所示,粗苯经脱重组分塔后,由高速泵提压进入预反应器,进行液相加氢反应。在此, 双烯烃、苯乙烯、二硫化碳等容易聚合的物质,在活性Ni-Mo催化剂作用下,加氢变为单烯烃。由于预加氢反应为液相反应,可有效地抑制双烯烃的聚合。粗苯先经脱重组分后,轻苯加氢,原料的适应性强。预反应器产物在汽化器中经高温循环氢汽化后,再经加热炉加热到主反应温度后进入主反应器,在高选择性Co-Mo催化剂的作用下,进行气相加氢反应。单烯烃经加氢生成相应的饱和烃,含硫化合物噻吩、氮化物及氧化物经加氢转化成烃类、硫化氢、水及氨,同时抑制了芳烃的转化,芳烃损失率应<0.5%。反应产物经一系列换热后,再经三相分离,液相组分送至稳定塔,除去含硫化氢和氨的酸性气体,塔底得到含噻吩<0.5mg/kg的加氢油。? ? 由于预反应温度低,且为液相加氢,预反应器的产物靠热氢汽化,需要高温循环氢量大,循环氢压缩机相对大,且需要1台高温循环氢加热炉。经预反应器和主反应器加氢后,得到的加氢油在高压分离器中分离出循环气,循环使用,分离出的加氢油在稳定塔除去酸性气体后,进入液液萃取系统,由于液液萃取适合芳烃含量低工艺,而加氢油中芳烃含量一般在90%左右,因此液液萃取溶剂消耗量大,流程复杂。? ? (2)德国的Uhde低温气相加氢技术(KK法)。该粗苯加氢精制工艺由德国的BASF公司开发、Uhde公司改进,其工艺流程见图2。
? ?? ?? ?? ?图2? ???KK法工艺流程示意图? ? 如图2 所示,粗苯经高速泵提压,与循环氢混合后进入连续蒸发器,以减轻高沸物在换热器及重沸器表面的聚合结焦,苯蒸汽与循环氢混合物进入蒸发塔再次蒸发后,进入预反应器。双烯烃、苯乙烯、二硫化碳等容易聚合的物质在活性Ni-Mo催化剂作用下,在190~ 240℃被加氢变为单烯烃。脱除后的预反应器产物进入主反应器中,在高选择性Co-Mo催化剂的作用下进行气相加氢反应,单烯烃在此发生饱和反应,生成相应的饱和烃。硫化物噻吩、氮化物及氧化物被加氢转化成烃类、硫化氢、水及氨,同时抑制了芳烃的转化,芳烃损失率应<0.5%。反应产物经分离后,液相组分经稳定塔脱除酸性气体,塔底得到含噻吩<0.5mg/kg的加氢油。加氢过程中产生的硫化氢及其他气体,从稳定塔顶排出。加氢油经END (N-甲酰吗啉)萃取蒸馏,把非芳烃分离出去。再经连续精馏可以得到产品纯苯、甲苯及混合二甲苯。二甲苯中非芳烃的质量分数小于2.5%。由于粗苯对组成变化大的原料适应性不强,连续蒸发器易堵,采用END两苯萃取精馏不易操作,产品苯、甲苯中全氮指标高,中性试验呈碱性。? ? (3) Litol法。日本的Litoi高温、高压气相加氢技术是由美国胡德利公司开发、日本旭化成公司改进的轻苯催化加氢精制工艺技术,其工艺流程示于图3。
? ?? ?? ???图3? ???Litol法工艺流程示意图? ? 如图3 所示,粗苯经预分馏塔分离为轻苯和重苯,轻苯经高压泵送入蒸发器,与循环氢气混合后,芳烃蒸汽和氢气混合物从塔顶出来,进入预加氢器,在约6.0MPa、250℃、 Co-Mo催化剂作用下,除去高温时易聚合的不饱和组分。预加氢产物经加热后,进入主加氢器中,在约6.0MPa、620℃、 Cr2O3催化剂作用下,进行脱硫、脱氮、脱氧和加氢脱烷基等反应,苯收率约为114%。反应产物经分离后,液相组分经稳定塔脱除硫化氢、低碳烃等组分,塔底产品加氢油经白土塔,脱除其中微量不饱和物后进入苯塔,苯塔顶得到含噻吩<lmg/k
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