加速溶剂萃取-超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料.pdfVIP

2010年第2期 纺织标准与质量 口测试技术口 加 速溶 剂 萃 取一超 高压 液相 色谱 串联 质 谱法 快速 测定 纺 织 品 中 的分散 致敏 染料 赵珊红 吴 刚 “ 吴俭俭 王力君 郭方龙 谢维斌 叶庆富。 (1 浙江省检验检疫科学技术研究院 310012 2 浙江大学原子核农业科学研究所 310029) 【摘要】建立了一种 同时测定纺织品中2O种分散致敏染料的快速分析方法。样 品 以甲醇+丙酮 (1+2、v／v)为提取溶剂，采用加速溶剂萃取 ，以乙腈和 0．05 甲 酸为流动相，配备ACQuITYUPLC~BEHC18色谱柱，超高压液相电喷雾 串联 四极杆质谱 (UPLC—ESI—MS／MS)在多反应监测 (MRM)模式下分离鉴定纺织 品中禁用的2O种分散致敏染料，外标法定量。结果表明：2O种分散致敏染料的 添加回收率为 (91．1±2．8) ～(100．5±3．6)o／／，相对标准偏差 (RSD )均小于 10 。该方法的最低检测浓度为 0．1～9．2~g／kg，定量下限可达 1．0~g／kg。 【关键词】加速溶剂萃取 超高压液相色谱 串联质谱 纺织品 分散致敏染料 (UPLC—MS／MS)能够快速实现对 20种分散致敏染 1 引言 料的分离与鉴定。试验结果表 明，该方法的灵敏度 染料的化学致敏性与其化学结构相关，致敏性 高，检测限低 ，重现性好。现将该方法作一介绍。 比较强的染料结构集中在蒽醌型和偶氮型上。而分 2 试验 散致敏染料按其化学结构内的发色团来看，偶氮型 结构居多，占一半以上 ；蒽醌类结构次之 ，约 占1／3， 2．1 试剂与材料 两者合计约 占85 [1]。目前，一些国家或国际组织 甲醇 (HPLC级)；乙腈 (HPLC级)；丙酮 (HPLc 通过法律法规、标准或符合性评定程序等形式对该 级)；甲酸 (HPLC级、97 ，均购 自美 国TEDIA 公 类染料的使用作出了严格限定，如 Okeo—TexStan— 司)；超纯水 (18．2MQ，Millipore超纯水仪生产)； dard100规定纺织品分散致敏染料的限量不得超过 20种分散致敏染料标准物质 (纯度≥2O％，购 自德 50mg／kgd[2]。德 国工业标准研究所 (DIN)材料试 国Dr．EHrenstorfer公司)。 验标准委员会 (NMP)于 2005年提出一项有关纺织 2．2 仪器设备 品上分散染料检测的标准方法 DIN 54231[3]。该方 超高压液相色谱一串联四极杆质谱联用仪，配有 法提出了采用高效液相色谱一阵列二极管检测器法 电喷雾化学 电离源 (ESI离子源)(美 国Waters公 (HPLC—DAD)、高效液相色谱一质谱法(HPLC～MS) 司)； 及薄层层析色谱法(TLC)等辅助手段对纺织品上可 色谱柱 ：ACQUITYUPLC~BEH，C18，1．7m 能存在的致敏性分散染料进行定性、定量检测分析 ×5cm(美 国Waters公司)； 的具体方法 。GB／T20383[4要求使用 甲醇在超声波 ASE35O加速溶剂萃取仪，(美国Dionex公司， 条件下对样品进行提取，但 由于分散染料的特殊性 ， 带 22mL萃取池)； 提取效率较低 。 可控温超声波仪 (输 出功率：420W ，频率：4O 为了提高提取效率，本文采用加速溶剂萃取技 kHz，70℃时温度控制精度为±2℃，美 国Branson