[Cu2(BpheO)4(bpy)2]2H 2O合成晶体结构及性质的研究.pdfVIP

维普资讯 ③ 27弓 第 3期 无 机 化 学 学 报 Vol l3 No 3 J997年 9月 JOURNALOFINORGANIC cHEMISTRY Sept 1997 Ecu(BpheO)(bpy)]·2HzO的合成晶体结构及性质研究 沈 良 盛 国定 (杭州师范学院化学系，杭州310012) 臼 ／24 顾建明、，胡秀荣 龚钰秋 (杭州大学中心实验室 杭州 3t0028) (抗州大学化学 系 杭州 3t0028) N一苯甲酰苯丙氨酸(BpheO)与Cu(bpy)C]：发生取代反应、在水中合成 了双筏铜 (I)配合物Ecu! (Bpb~O)(bpy)：]·gH：O(bpy：2，2-联吡睫)。晶津属三斜晶系， 空间群，晶胞参数：=J0681(2) A，b=J2．320(2)A，c—l6．525(2)^{=1l023(1)。，=76．99(I)。，—l05．49(J)、r=J945．0(6) A ，z=l，F(O00)=786、 l29lg／cm ， 061 m Cu与bpy的二个氨原子和BpheO的三个 氧原子构成五配位略有畸变的四方锥多面体 经元素分析、1R、EsR和 TG—DTA对配合物的性质进 行了研究 呲 定． 瓶葶杰 关键词 酰胺基团是肽和蛋白质的重要组成物质，研究金属离子和酰胺基团间的作用，对于了解金 属离子在生物体 内的存在形式，金属酶的结构及作用机制等均有重要的意义 有关N一酰化一 氨基酸与过渡金属离子Cu(I)、Zn(1)、Ni(I)、Mn(Ⅱ)等配位合成的固体及性质研究方面 的工作已有报道 。，但晶体结构方面的研究尚不多见。本文报道 以BpheO为桥联的双核铜 (Ⅱ)配合物ECu(BpheO)a(b口y)：]·2HO的合成及性质研究。 1 实验部分 1。1 试剂与仪器 DL* 苯丙氨酸为生化试剂，其他试剂均为分析纯 CarloErba1106型元素分析仪：PE一683 型红外光谱仪)JES—FEIXG型ESR谱仪；PCT2型差热一热重天平~CAD4型x射线衍射仪， 1。2 标题配合物的合成 配体N一苯 甲酰苯丙氨酸 (Bpheo)参考文献…合成。将 lmmolBpbeo和 111~mo|NaOH的2O ml水溶液滴加至 0·5mmo|Cu(bpy)C~z 的20ml热水溶液中，搅拌反应 2h，将溶液过滤后静 置数周得浅兰色单晶。元素分析( )实验值：C65．24，H5．08，N7．17；理论值：C65．16，H 4。9l，N 7．24 1。3 晶体结构测定 啦稿 日期：1996—1 O4。 收修改稿 日期 *通讯联系^。 第一作者：沈 良，男．32岁．讲师 研究方向：配位化学 维普资讯 · 290 · 无 机 化 学 学 报 第 l3卷 选取大小 0．45×0．30×015mm的单晶，在CAD一4型四圆衍射仪上用石墨单色化MoI(a 射线进行测定。以。／2扫描方式 ，在 2。≤2≤50。范围内共收集 6049个独立衍射 ，其中』≥3a (』)的3897可观察衍射参加结构修正。衍射数据 Lp校正，没有进行吸收校正。用Patterson方法 解出重原子Cu的座标，然后经数轮差值Fourier合成求得全部非氢原子座标 采用单位权重方 式．理论加氢，全矩阵最小二乘法精修，其中非氢原子全部各向异性 ，氢原子固定其温度因子不 修正，最终偏差因子 =0．067，Rw=0．075。全部计算工作在MicroVAXⅡ型计算机上，用SDP 软件乜完成 =0．779eA ． 一一0．446eA