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教学安排(2009级) (32学时) 第九章(8); 第十章(16); 第十二章(4); 第十三章(2);总复习(2) 参考书 《无机及分析化学》 呼世斌,黄蔷蕾《大学化学》傅献彩; 《分析化学》武汉大学; 《 无机及分析化学》董元彦等; 期刊:“分析化学”;“大学化学”;“化学教学”; 前言 三、分析化学的发展趋势 智能化 主要体现在计算机的应用和化学计量学的发展。 §9.2 定量分析的误差 定量分析的目的是准确测定含量;但测定结果不可避免地会产生误差。误差是客观存在的,为此, 要探讨误差产生的原因及出现的规律,从而采取措施减小误差对测定结果的影响; 同时应掌握对实验数据归纳、取舍、判断最佳估计值及其可靠性的方法,使实验结果更加接近客观真实值。 减免方法:随机误差是符合正态分布规律的。因此,在消除系统误差后,平行测定次数越多,测定结果平均值越接近真实值。由于实际条件限制,一般做3~5次平行测定即可,当分析结果的准确度要求较高时,可增至10次左右,用以减小随机误差。 §9.3 有限数据的统计处理 一、有效数字及运算规则 1.有效数字 定义:在实验中仪器能测得的有实际意义的数字。 3、有效数字的修约规则 ① “四舍六入五成双”; 将下列数字修约为两位 3.249 3.2 “四舍” 8.361 8.4 “六入” 6.550 6.6 “五成双” 6.250 6.2 “五成双” 6.2501 6.3 “五后有数需进位” ②只可保留最后一位欠准确数字;一次修约 例9-5 将5.5491修约为2位有效数字。 4、有效数字运算规则 (*先计算后修约) (1)加减法 几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留,应以小数点后位数最少的数据为根据(即取决于绝对误差最大的那个数据)。 3.72+10.6355=? 3 .7 2 + 1 0 . 6 3 5 5 1 4 . 3 5 5 5 ——14.36 0.14×15.2525 1 5 . 2 5 2 5 × 0 . 1 4 6 1 0 1 0 0 1 5 2 5 2 5 . 2.1 3 5 3 5 0 — 2.1 三、 可疑值的取舍 在一组平行测定的数据中,有时会有个别数据偏离其他数据较远,这些偏离较远的数据称为可疑值(或异常值、离群值) 可疑值不能随意舍弃!可疑值的取舍影响分析结果,必须用统计方法进行检验,决定取舍。常用4d法、Q检验法及Grubb法决定可疑值的取舍。 根据正态分布规律,偏差﹥3σ的个别测定值的概率﹤0.3%,可舍去。对于少量实验数据,粗略认为,偏差﹥ ( 3σ)的个别测定值可舍去。 作业: 9-16、17、18、19、20 9-21,22( Q检验法、4d法;求μ* ) (2)再判断15.68是否舍弃 n=10,P=90%,查表Q表=0.41 极差=x最大-x最小=15.68%-15.42%=0.26% 9-4 滴定分析法概述 滴定分析法又称容量分析法,是用滴定的方式测定物质含量的分析方法,是化学分析法的重要方法之一。包括: 酸碱分析法 配位分析法 氧化还原分析法 沉淀分析法 1.滴定分析法(容量分析法) 是将已知准确浓度的溶液(标准溶液、滴定剂)通过滴定管滴入待测定的未知液(待滴定液)中,直到化学反应完全时,根据标准溶液浓度及消耗的体积计算出被测组分含量的方法。 (如NaOH滴定HCl) 5. 指示剂——因标准溶液和待测物常常是无色的,并不知什么时候反应完全,在溶液中加入一种辅助试剂,因他的颜色变化来指示终点的到达。这种能指示终点的辅助试剂叫指示剂。 6. 滴定终点——指示剂刚好发生颜色变化时停止滴定,这一点称为滴定终点。 7.终点误差——滴定终点
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