AOAC协同研究方案.docVIP

国际AOAC优先研究项目 茶叶中668种农药多组分残留GC-MS,GC-MS/MS和LC-MS/MS方法国际AOAC协同研究方案（）AOAC Study Director庞国芳中国检验检疫科学研究院 北京朝阳区高碑店南路3号 100123Email:qhdciqgfpang@ Fax:+86-335-5997608 1. 国际AOAC协同研究的目的世界经济一体化步伐加快，世界各国食品安全战略地位的确立以及国际贸易对农药残留限量门槛高筑，都呼唤高通量残留分析技术。目前，仅对茶叶，世界17个国家和国际组织已经制订了800余项农药残留限量标准MRL）。这项协同研究的目的在于评价GC-MSGC-MS/MS）和LC-MS/MS测定茶叶中668种农药多组分残留方法的灵敏度、重现性和再现性是否能够满足制定为AOAC Official方法。 本方法适用于绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶中668种农药和化学污染物残留的GC-MS（GC-MS/MS）和LC-MS/MS定量测定。GC-MS测定的490种农药和化学污染物的方法检出限(LOD)范围为1.0-500 μg/kg，LC-MS/MS测定的448种农药和化学污染物的方法检出限(LOD)范围为0.03-4820 μg/kg。对于LOD≤100μg/kg的农药品种，GC-MS法有482种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有417种，占所测农药的％；LOD≤10μg/kg的农药品种，GC-MS法有种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有种，占所测农药的％。对于GC-MS和LC-MS/MS均可测定的270种农药，LOD100μg/kg的农药品种，GC-MS法有种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有种，占所测农药的％；LOD≤10μg/kg的农药品种，GC-MS法有种，占所测农药的％，LC-MS/MS法有种，占所测农药的％。 GC-MS(GC-MS/MS)LC-MS/MS分析程序 图1. 分析步骤流程 图2. GC-MS（GC-MS/MS)和LC-MS/MS分析程序 Study Director郑重提醒：国际AOAC协同研究是各国相关实验室参加的统一标准化行动，实验的每一步骤包括任何一种试剂材料的改变，都要在预协同研究阶段，经过实习考核验证合格后，才能在正式协同研究中采用，并在附录B Excel worksheet 表1的相应栏目中注明，这是志愿参加者必须遵守的规则。 “缩身的”国际AOAC协同研究方案如果组织数百种农药的国际AOAC协同研究会给参加者带来资源、时间和人员不可想象的困难因此，国际AOAC提出了一个“缩身”的国际协同研究方案，选择两种茶叶，GC-MSGC-MS/MS）和 LC-MS/MS 两种方法，各检测30种农药，共计60种农药参加协同研究。我们从668种农药中选出的60种农药见表160种农药代表的是GC-MSGC-MS/MS）和LC-MS/MS检测的668种农药，他们分属于有机氮、有机卤素、有机磷、除虫菊酯类等农药按功能分类包括：杀虫剂、除草剂、杀菌剂、杀螨剂等农药。这些药物是茶叶生长过程中普遍使用的农药，也是茶叶国际贸易中经常被要求检测的农药，另外，这些农药被喷施到茶叶中后，都具有较好的稳定性，其极性也有广泛的代表性。其中有少数农药是GC-MSGC-MS/MS）和LC-MS/MS都检测的。表1. 60种代表性农药序号 GC-MSGC-MS/MS） LC-MS/MS 名称 MRL/ (μg/kg) 名称 MRL/ (μg/kg) 1 Benalaxyl 100 Acetochlor 10.0 2 Bifenthrin 5000 Ametryn 3 Bromophos-ethyl 100 Azoxystrobin 100.0 4 Bromopropylate 100 Benalyxyl 100.0 5 Chlorfenapyr 50000 Bensulide 30.0 6 Chlorthal-dimethyl 10 Butralin 20.0 7 2,4-DDE 200 Clomazone 20.0 8 Diflufenican 50 Diazinon 20.0 9 Dimethachlor 20 Dibutyl succinate 10 Dimethenamid 20 Ethoprophos 20.0 11 Ethalfluralin 20 Etofenprox 10.0 12 Ethoprophos 20 Fenazaquin 10.0 13 Fenchlorphos 100 Flutolanil 50.0 14 Kresoxim-methyl