实验一 黄柏皮中小檗碱提取.docVIP

实验一 黄柏皮中小檗碱的提取、分离与鉴定 实验目的 1掌握从黄柏皮中提取小檗碱的原理和方法。 2掌握柱层析的基本操作方法以及其在中药有效成分提取分离过程中的应用。 3掌握生物碱的鉴别方法。 实验原理 1、概述 生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。 小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。现已发现，唐松草属（Thalictrum）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff)及防己科的天仙藤属（Fibraurea）等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取小檗碱。 黄柏皮是豆科植物黄皮树（Phellodendron chinense Schneid））加热至110变为黄棕色，于160分解。盐酸小檗碱加热至220分解，生成红棕色的小檗红碱。 小檗碱 盐酸小檗碱 提取分离原理 小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。而盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。利用此性质结合盐析法，可从黄中提取小檗碱。 ? 称取黄柏皮粗粉200g，加入150ml石灰乳拌湿，溶胀30min后加入8倍量水浸渍90min后渗漉。渗漉液加入总体积20%的食盐（缓慢加入），部分未溶解NaCl用玻棒缓缓搅拌，静置30min，抽滤，得小檗碱粗品。 小檗碱的精制? 将所有粗品（湿品）称重，放入烧杯中，加20倍量蒸馏水，加热至沸，趁热抽滤，略放冷后向滤液中滴加浓盐酸，调pH到2，放置2h，过滤，滤出的沉淀用少量蒸馏水洗至pH值为5，抽干，80℃以下干燥，称重，得精制盐酸小檗碱。 柱层析演示实验 ?（四） 检识 1．生物碱的一般鉴定反应 去少量精制盐酸小檗碱，用酸水溶解，分成四份，分别滴加试剂 （1）碘化铋钾试剂，观察产生沉淀颜色； （2）碘化碘钾试剂，观察产生沉淀颜色； （3）硅乌酸试剂，观察产生沉淀颜色或溶液浑浊情况。 记录观察到的现象和反应结果以及得出结论。 2、小檗碱的特殊鉴别反应 取盐酸小檗碱少许， 加稀盐酸2 ml溶解后，加漂白粉液3滴，即产生樱红色。 实训思考 1． 2．?提取分离过程中加NaCl起什么作用？?? 虎杖中蒽醌类成分的提取分离与鉴定 【实验目的】 1． 2．pH梯度萃取法在分离重要有效成分中的应用，并能通过被分离化合物的结构分析实验结果 3． 【实验原理】 概述 ? 虎杖为蓼科植物虎杖（Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.）的干燥根茎和根。具有祛风利湿，散瘀定痛，止咳化痰的功效。虎杖中的成分主要含蒽醌的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等游离蒽醌，大黄素-6-甲醚-8-O-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-D-葡萄糖苷等。尚含非蒽醌成分，主要是白藜芦醇葡萄糖苷，又称虎杖苷、云杉新苷，用于防止细胞癌变和恶性肿瘤的扩散，对艾氏腹水瘤有抑制作用。白藜芦醇还具有扩张血管降压、抗血栓形成、降血脂等方面的作用。此外还有鞣质等成分。 1）．? emodin） 本品系橙黄色长针晶（乙醇），溶点256～257℃，几乎不溶于水，易溶于乙醇及碱液(NH4OH， Na2CO3，NaOH水溶液)。 2）．大黄酚（chrysophanol） 本品为六角形片状结晶，或针状结晶，熔点196℃，能升华，不溶于水，溶于苯、三氯甲烷、乙醚、冰醋酸，难溶于石油醚，可溶于NaOH水溶液及热的Na2CO3水溶液。 3）．大黄素-6-甲醚（phyclone） 本品为黄色针状结晶，熔点207℃，能升华不溶于水，溶于苯、三氯甲烷、乙醚、乙醇、冰醋酸，难溶于石油醚，易溶于NaOH溶液。 4）．?resveratrol） 本品又称菧三酚，为无色片状结晶或针晶，熔点256～257℃，能升华，易溶于乙醚、三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等。 5）．白藜芦醇苷（polydatin peceid） ???? 又称菧三酚苷，为无色针状簇晶，含一分子结晶水者在138～140℃熔融，继续加热又固化，至225～226℃全融。难溶于乙醚，可溶于醋酸乙酯，易溶于丙酮、乙醇、甲醇、热水和Na2CO3、NaOH水溶液。 白藜芦醇葡萄糖苷（polydatin） ?提取分离原