实验一：煤自燃倾向性测定-矿井火灾.docVIP

实验五 煤自燃倾向性测定 1实验目的 1．了解ZRJ—1型煤自燃倾向性测定仪的工作原理和基本构造； 2．掌握利用ZRJ—1型煤自燃倾向性测定仪测定煤在常温常压下对流态氧的吸附特性的步骤和方法。 2实验仪器工作原理 2.1工作原理 煤自燃倾向性色谱吸氧测定法是基于煤在低温常压下对氧的吸附属于单分子物理吸附状态为理论基础，按朗格谬尔单分子层吸附方程，用双气路流动色谱法测定煤吸附流态氧的特性，以煤在限定条件下，测定其吸氧量，以吸氧量值作为煤自燃倾向性分类主指标。 煤的自热首先是开始于吸附空气中的氧气。当煤中含有一定量的硫份时，其自热不仪由煤自身吸附空气中的氧而开始的过程，而且硫化矿物的存在还会吸附空气中的氧气并分解释放热量，促进煤的自热氧化。当煤-中不含或含少量硫化物时，其开始的自热过程主要表现为煤自身吸附空气中的氧气的升温氧化过程。 煤的后随的氧化过程正是开始于吸附氧以后的表面反应，煤最初的吸氧特性反应了有关煤自热的某些特性，煤吸氧特性参量主要有：吸附氧量、吸附环境温度和吸附过程参量。 通过大量的试验研究表明，煤在低温常压下对氧的吸附符合刚格谬尔(Langmuir)提出的吸附规律，在实验中应满足下述条件：①固体表面是均匀的，也即对某一单组份的煤粒可以认为其表面是均匀的，因此将每个组份颗粒的Langmuir吸附值叠加，可使煤的Langmuir吸附从总体上符合Langmuir吸附规律；②被吸附分子问没有相互作用力；③吸附为单分子层吸附；④在一定条件下，吸附与脱附之间可以建立动态平衡。从而可以按单分子层吸附理论推导出的Langmuir吸附方程计算吸附量。 2.2工作特点 ZRJ—I型煤自燃性测定仪即是根据此基本工作原理研制设计的测定吸氧量以建立煤自燃倾向性测定方法的专用仪器。其主要特点为： （1）应用气相色谱分析技术，采用双气路由热导检测器直接检测煤对氧的吸附量，设计专用性强，结构紧凑、稳定性好、操作简便； （2）热导检测器采用抗氧化元件和恒定热丝平均温度桥路供电，灵敏度高，使用寿 （3）微机控制系统实现温度控制、测定、显示及结果汁算、打印自动化； （4）采用四路样品处理系统，缩短煤样处理周期，提高测定效率。 3实验器材 3.1ZRJ—1型煤自燃倾向性测定仪 3.1.1仪器主要部件 1主机分析单元 ZRJ-I型煤自燃性测定仪主机分析单元分为吸附柱恒温箱、检测器及其恒温箱和气路控制系统三个部分。 图1 ZRJ-1型煤自燃倾向性测定仪 1）柱恒温箱 仪器恒温箱要求的工作范围为：室温～110oC，为了保证具有良好的恒温性能，热惯性小，恒温箱的保温材料为新型的陶瓷纤维，采用强制式热循环式空气浴方式通风，为保证箱内温度均匀，选用 调整风扇达到热风强制式循环的目的。25W电机固定在恒温箱后面的底板上，用四个减振装置减小电机 高速转动对主机的影响，提高了分析精度． 加热温度： 300W 安装样品管数：4个 温度稳定性：1.20、4小时。 2）热导检测器及其恒温箱 （1）热导检测器 热导检测器是目前气相色谱法中应用最广泛的一种检测器，其通用性强、结构简单、稳定性好、灵敏度适宜，线性范围宽，对所有物质均有响应，而且不破坏样晶。用于ZRJ一1型煤自燃性测定仪中对煤吸氧量的测定最为合适。 热导检测器的检测原理是基于载气中混有被测组份时，其热导系数发生变化，变化的差异则为热导池的敏感元件所感受。热导池体内由四个相同的元件组成测量电桥。 热导检测器主要技术指标如下: 结构形式：分流直通式四臂热导池； 池体材料：不锈钢： 元件材料：螺旋形铼－钨丝； 冷态电阻：5Q欧姆(20oC) 灵敏度： s≥5000 mv cm3／mg检测器温度100oC，氢载气，苯)； 噪声：不大于0.1mv； 漂移：不大于0.3mv／0.5h； 重复性：不大于5％。 热导池体使用无磁不锈钢制成，具有足够的热容量，热稳定性好，同时又具有较强的抗腐蚀能力，桥臂敏感元件为高温抗氧化的铼钨丝制成。池体为直通式结构，响应快，但是由于载气流量的变化对稳定性有较大的影响，所以对载气流路控制的稳定性要求较高。元件的铼钨丝为螺旋形，20oC时阻值为50欧姆，桥路元件的阻值是匹配的，同时在装配时经过详细调整，以控制其不平衡输出。在有一路桥丝损坏时，必须将四支热导元件同时更换。 （2）恒温箱 热导检测器恒温箱的作用是保证热导池具有一个良好的工作环境。仪器采用等温体自然热传导方式，体积小、保温性能好，而且热平快，使得仪器的起动、稳定时间短。 热导检测器恒温箱的技术要求： 型式：等温体自然热传导式： 温度范围：500C～110℃： 加热功率：150W。