中成药检验技术实训讲义.docVIP

中 成 药 检 验 技 术 实 训 讲 义 浙江医药高等专科学校 实训一 六味地黄丸的定性鉴别 实验目的 掌握中成药显微鉴别的操作技能 掌握中成药理化鉴别的操作技能 熟悉中成药色谱鉴别的操作技能 了解中成药定性鉴别的特点和发展趋势 实验试药及仪器 六味地黄丸，显微镜，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针，稀甘油，水合氯醛，硅藻土，乙醚，丙酮，丹皮酚对照品，环己烷，乙酸乙酯，盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。 三．实验内容 显微鉴别取置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm,脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径4～6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。 取本品水蜜丸6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸9g，切碎加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，低温回流1 小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－醋酸乙酯(3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性 5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 . 掌握生物碱的提取、精制方法 4. 掌握生物碱的含量测定方法 5. 熟悉中药制剂质量检验的流程和方法 6. 了解中国药典的质量标准变化 实验试药及仪器 香连丸，显微镜，紫外灯，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针，层析用中性氧化铝；乙醇，稀甘油，水合氯醛；甲醇，正丁醇，冰乙酸，水，乙醚，乙酸乙酯，丹皮酚对照品，环己烷，丙酮，木香对照药材，盐酸小檗碱对照品，5％香草醛硫酸溶液鉴别: (1) 取本品，置显微镜下观察：菊糖块不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解；网纹导管直径约至90μm。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。(2) 取本品约0.3g，研碎，加乙醇10ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每 1ml中含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(7:1:2) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。  (3) 取本品2g，研细，加乙醚15ml，放置2 小时,时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－丙酮(10:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃ 加热5分钟。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同的紫红色至蓝紫色斑点。 含量测定取本品粉末（过三号筛）约0.8g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1:100)的混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色将提取液（必要时浓缩）移至50ml量瓶中，用盐酸－甲醇(1:100) 的混合溶液稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法试验，精密量取5ml，置中性氧化铝柱（5g，内径约0.9cm,湿法装柱，用乙醇30ml 预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀,精密 量取2ml ，置50ml量瓶中，用0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm 的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H18NO4） 的吸收系数（Ｅ 1% 1cm）为728 计算，即得。 本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18NO4) 计，不得少于56mg。 中国药典2005版收载香连丸汉语拼音: Xianglian Wan 药物组成: 黄连（吴茱萸制）800g，木香200g。 药物制法: 以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，每100g粉末用米醋8g加适量的水泛丸，干燥，即得。 性状: 本品为淡黄色至黄褐色的水丸；气微，味苦。 鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:菊糖团块形状不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解；网纹导管直径约90μm。纤维束鲜黄色，壁稍厚， 纹孔明显。 （2）取本品约60mg，研细，加甲醇5ml，置水浴中加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄连对照药材 0.05g，同法制成对照