酸价,过氧化值,脂肪,蛋白质,总糖检测方法.docVIP

月饼馅料含量： 取样品3块，分别以最小分度值为0.1g感量的天平称净重后，分离饼皮与馅芯，称取饼皮质量，按公式（1）计算： 　 式中：X：馅料含量（％）； m：饼馅质量（g)； M：饼总质量（g)。 并以3块样品算术平均值计。 水分：直接干燥法 仪器： 称量瓶、电热恒温干燥箱 测量： 取洁净的称量瓶，置于95℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h～1.0h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00g～10.00g切碎（磨细）的试样，放入此称量瓶中，试样厚度不得超过1mm（5mm）。加盖，置于95℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5h，称量，然后再放入95℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，置于干燥器内冷却0.5h后再称量，至前后两次质量不超过2mg，即为恒重。 结果计算： X=×100% 式中： X----试样中水分含量 m1----称量瓶和试样的质量，单位g m2----称量瓶和试样干燥后的质量，单位g m3----称量瓶的质量，单位g 计算结果保留三位有效数字 总糖的测定：斐林氏容量法 试剂： 斐林溶液甲液：称取69.3g分析纯硫酸铜，加蒸馏水溶解，配成1000ml。 斐林溶液乙液：称取346g分析纯酒石酸钾钠和100g氢氧化钠，加蒸馏水溶解，配成1000ml。 1％次甲基蓝指示剂。 20％氢氧化钠溶液。 6N盐酸。 仪器： 三角烧瓶（150ml、250ml）、容量瓶（250ml）、 糖滴管（25ml）、烧杯（100ml）、电子天平、电炉、 磁能搅拌器 测量： 葡糖糖溶液标定： 斐林溶液的标定：在分析天平上精确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4g，用蒸馏水溶解并转入250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。 准确取斐林溶液甲、乙液各2.5ml，放入150ml三角烧瓶中，加蒸馏水20ml，置电炉上加热至沸，用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时，加入次甲基蓝指示剂1滴，继续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点，正式滴定时，先加入比预试时少0.5～1ml的葡萄糖溶液，置电炉上煮沸2min，加次甲基蓝指示剂1滴，继续用葡萄糖溶液滴定至终点，按下式计算其浓度： A= 式中：A——5ml斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的g数; W——葡萄糖的重量，g; V——滴定时消耗葡萄糖溶液的体积，ml。 试样测定： 在电子天平上准确称取样品1.5～2.5g，放入100ml烧杯中，用50ml蒸馏水浸泡30min并搅拌。经滤纸滤入250ml三角烧瓶(必要时加沉淀剂)。 在滤液中加6N盐酸10ml，置70℃水浴中水解10min。取出迅速冷却后加酚酞指示剂1滴，用20％氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色，转入250ml容量瓶，加水至刻度，摇匀备用。 用标定斐林溶液甲、乙液的方法，测定样品中总糖。 结果计算： 总糖含量X以转化糖计按下式计算： X= ×100% 式中：A——5ml斐林溶液甲、乙液相当于葡萄糖的g数； W——样品重量，g; V——滴定时消耗样品溶液的量，ml。 平行测定两个结果间的差数不得大于0.4％. 脂肪的测定：索氏抽提法 试剂： 无水乙醚或石油醚 仪器： 索氏提取器 测定： 将试样粉碎后称取2.00g～5.00g（可去测定水分后的试样），移入滤纸筒内。将滤纸筒放入抽提器内，连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内三分之二处，与水浴锅上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取（6次/h～8次/h），一般抽屉6h～12h 回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩1ml～2ml时取下接收瓶在水浴锅上蒸干，再于95℃～105℃干燥箱内干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。重复干燥至恒重。 结果计算： X=×100 式中： X----试样中粗脂肪的含量，g/100g m1---接收瓶和粗脂肪的质量，g m0---接收瓶的质量，g m2---试样的质量（如是测定水分后的试样，则按测定水分钱的质量计） 蛋白质的测定：凯氏定氮法 试剂： 硫酸铜（CuSO4·5H2O） 硫酸钾 硫酸（1.8419g/L） 硼酸溶液（20g/L） 氢氧化钠（400g/L） 硫酸或者盐酸标准滴定液[c(H+)=0.0500mol/L] 混合指示剂：1g/L甲基红与1g/L溴甲酚绿临用时混合（1:5） 或者1g/L甲基红与1g/L甲基蓝临用时混合（2:1） 仪器： 1.电炉 2.水蒸气发生器 3.螺旋夹 4.小漏斗及棒状玻璃塞