第五章 药物的杂质检查课件.pptVIP

按来源分 一般杂质---多种药物的生产或贮藏过程中，引入的杂质如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等。 特殊杂质----指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼 第二节 杂质的限量检查和计算 1、对照法（各国药典主要采用该法） 杂质的最大允许量 杂质限量=——————————— 供试品质量 例题1．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g B. 2.0g C．0.020g D. 1.0g E. 0.10g 2、灵敏度法 3. 比较法 ★ 1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（ ） A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同 2．在药物生产过程中引入杂质的途径为( ) A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 3. * 皮试 药物的纯度(药用规格) 化学试剂的纯度(试剂规格) 用药安全性、有效性、温度性考虑 不考虑生理作用、毒副作用 只有合格品与不合格品之分 指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣， 含有杂质是影响药物纯度的主要因素。 杂质的来源可能有那些呢？ 生产 储藏 原料不纯或未反应完全 反应的中间体与反应副产物 溶剂或生产器皿 分类 按性质分 信号杂质---本身无害，但其含量多少可以反映出药物的纯度水平 。如：氯化物、硫酸盐。 有毒有害杂质---对人体有害，在质量标准中应严格加以控制，以保证用药安全。如：重金属、砷盐、氟化物等。 药物中允许有少量杂质存在 杂质限量 ★ 指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之 几或百万分之几（ppm）来表示 合格药品 不合格药品 杂质的限量检查 不要求测定其含量，只检查其是否超过限量 被检杂质的标准溶液与一定量供试品溶液在 相同条件下处理后，比较反应结果 特点：不需要测定杂质的准确含量 相同试剂，反应的温度，放置的时间 ★ 标准溶液的浓度×标准溶液的体积 杂质限量=---------------------------------------------------- ×100% 供试品量 L=(cV/ms) ×100% 注：c(g/ml),V(ml), ms(g) √ 解：已知：c＝1 μg/ml＝1×10-6 g/ml，V＝2ml L＝0.0001% 系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应 条件下，不得有正反应出现。 特点：不需要对照物质 如：纯化水中氯化物、硫酸盐、钙盐的检查 测得待测杂质的吸光度、旋光度、PH 物理常数 特点：准确测定杂质的量，不需对照品。 重点掌握杂质限量的概念、限量检查的 常用方法、限量的计算 熟悉药物纯度的概念 了解杂质的来源和分类 A ABCD 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml D. 1ml E. 20ml *