油田水水样硬度的测定.pptVIP

实验五：油田水硬度的测定 一、目的及要求： 1、掌握用EDTA标准溶液直接滴定金属离子的方法； 2、进一步理解用EDTA标准溶液测定水的总硬度及钙、 镁硬度的原理；了解控制溶液PH值及消除干扰的方 法； 实验五：油田水硬度的测定 二、仪器及试剂： 仪器： 1、酸式滴定管、锥形瓶、25ml移液 管、洗耳球； 2、试剂： ①EDTA标准溶液； ②氨性缓冲溶液（PH=10）； 实验五：油田水硬度的测定 ③铬黑T指示剂（EBT）（固体）； ④钙指示剂（固体）； ⑤1：2三乙醇胺溶液； 三、测定原理： 1、水的硬度主要指水中钙、镁离子的含量；测定水的 总硬度，一般采用配位滴定法，即在PH=10的缓 冲溶液中，以铬黑T（EBT）作指示剂，用EDTA标 准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由 酒红色（或紫红色）经紫蓝色转变为蓝色，即为滴 实验五：油田水硬度的测定 定终点，反应式如下： 滴定前： EBT+M（Ca2+、Mg2+）=M-EBT 蓝色 酒红色 滴定开始至化学计量点前： H2Y2-+Ca2+→CaY2-+2H+ H2Y2-+Mg2+→MgY2-+2H+ 实验五：油田水硬度的测定 化学计量点时： H2Y2-+Mg-EBT→MgY2-+EBT+2H+ 酒红色 蓝色 2、滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇 胺掩蔽； 3、PH≥12.5时，Mg2+形成Mg（OH）2↓， 不与EDTA反应，因而可在Ca2+单独存在 下进行滴定，测定钙硬度； 实验五：油田水硬度的测定 四、操作步骤： 1、EDTA标准溶液的标定：（已标定） 用基准物质（或CaCO3）锌粒制成ZnCl2标准溶液， 用ZnCl2标准溶液标定EDTA标准溶液的浓度，步骤 如下： ①0.02mol.L-1ZnCl2标准溶液的配置：将基准物质锌 粒在1：1的HCl溶液中浸湿三分钟以除去表面ZnO， 用蒸馏水洗净，再加少许乙醇洗涤锌粒，在110℃下 烘干、冷却； ②准确称取0.33g纯锌，加1：1HCl10ml，使锌粒溶 解，定量地移入250ml容量瓶中，稀释至刻度摇 实验五：油田水硬度的测定 匀； ③EDTA标准溶液的标定：用25ml移液管移取ZnCl2标准溶液二份（预先用ZnCl2标准溶液洗涤移液管三次），分别放入锥形瓶中；滴加1：1氨水至出现白色浑浊；再加PH=10的氨性缓冲溶液，沉淀溶解，溶液变澄清后加25ml蒸馏水稀释；加少许铬黑T指示剂溶液呈酒红色，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为蓝色为滴定终点； 实验五：油田水硬度的测定 计算锌标准溶液的浓度： 实验五：油田水硬度的测定 2、水样总硬度的测定： ①用25ml移液管移取25.00ml水样，分别置于 250ml锥形瓶中； ②将酸式滴定管重新充满EDTA溶液，调整“0”刻度 线，计下读数； ③加1：2三乙醇胺溶液2d； ④加5mlPH=10氨性缓冲溶液； ⑤加少许铬黑T指示剂至明显的酒红色出现； ⑥用EDTA溶液滴定，溶液由酒红色→紫蓝色→蓝色 实验五：油田水硬度的测定 为终点，记下读数； ⑦平行滴定第二份水样； 3、水样钙硬度的测定： ①用25ml移液管移取25.00ml水样，分别置于 250ml锥形瓶中； ②将酸式滴定管重新充满EDTA溶液，调整“0”刻度 线，计下读数； ③加1：2三乙醇胺溶液2d； ④滴加2mol.L-1NaOH溶液至中性，再加2ml2mol. L-1NaOH溶液调至PH≥12.5； ⑤加少许钙指示剂至明显的酒红色出现； 实验五：油田水硬度的测定 ⑥用EDTA溶液滴定，溶液由酒红色→紫蓝色→蓝色为 终点，记下读数； ⑦平行滴定第二份水样； 4、计算镁硬度： 镁硬度=总硬度-钙硬度 实验五：油田