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第五届全国大学生化学实验邀请赛 实 验 试 卷 选手编号： 实验A 氨基酸铜配合物的模板合成与表征 竞赛内容 合成部分 红外光谱 滴定分析 总分 分 数 69 5 26 100 得 分 重要说明： 本实验时间为8.5小时（8:00 - 16:30）（以交实验报告的时刻计），包括午餐与完成实验报告时间。请竞赛选手仔细阅读实验内容与操作步骤，合理安排时间，每超时5分钟扣2分，最多不得超过30分5分钟为计时单位，不足5分钟按5分2小时内，如实验失败，报监考老师同意后可重做，但要扣去10分。 若第1步实验所制备的产品不足1.55 g，需向监考老师索取该步产品以保证有1.55 g 配合物1进行第2步合成实验，但要扣分（每索取0.2 g 扣1分，不足0.2 g 按0.2 g 计）。 若第2步所制备的产品不足0.30 g，可向监考老师索取该步产品以完成后续滴定分析实验，但要扣去7分。 H 1.01 C 12.01 N 14.01 O 16.00 Cl 35.45 Cu 63.55 Zn 65.39 一、实验目的 本实验是一个综合实验，涉及到大环化合物的模板合成、滴定分析与红外光谱表征，目的在于考察选手对化学实验基本操作掌握的规范与熟练程度，也考察选手运用实验技能和相关化学知识完成综合实验的能力。 二、实验原理及实验内容 在Cu2+作模板条件下，氨基乙酸与硝基乙烷、三乙胺、甲醛发生反应，生成5 - 硝基 - 5 - 甲基 - 3,7 - 二氨基乙酸合铜（配合物1），进一步通过Zn/HCl还原，再与Cu2+反应即可制得配合物2。 本实验竞赛内容主要包括： （1）合成5 - 硝基 – 5 - 甲基 - 3,7 - 二氨基乙酸合铜1）。 （2）合成配合物2。 （3）测定配合物1与2的红外光谱。 （4）利用碘量法测定配合物2中的铜含量。 三、试剂、材料和仪器 1. 主要试剂和原料 硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O]、氨基乙酸三乙胺硝基乙烷35% 甲醛甲醇锌粉浓盐酸（1）盐酸 mol/L氢氧化钠溶液（1）10% KI溶液0.01030 mol/L Na2S2O3标准溶液0.5% 淀粉溶液10% NH4SCN溶液.1 公用仪器电子天平0.01 g） 2）分析天平（0.1 mg） 3）循环水真空泵 红外干燥箱 干燥器电炉 .2 每配备的仪器 1） 恒温磁力搅拌器及磁子（1套） 2） 250 mL圆底烧瓶（1个） 3） 球形冷凝管（1根） 4） 玻璃水浴锅（1个） 5） 铁架台（1个） 6） 冷凝管夹（1个） 7） 烧瓶夹（1个） 8） 直角夹（1个） 9） 布氏漏斗（1个，配过滤套） 10）抽滤瓶（1个） 11）吸量管（5、2 mL各1根） 12）移液管（10 mL 1根） 13）50 mL容量瓶（1个） 14）洗耳球（1个） 15）移液管架（1个） 16）200 mL碘量瓶（2个） 17）25 mL酸式滴定管（1根）、滴定管架（1个） 18）烧杯（500、250、100、50、25 mL各1个） 19）量筒（100、10 mL各1个） 20）表面皿（大、小各1个） 21）洗瓶（1个） 22）剪刀（1把） 23）橡皮管（2根） 24）不锈钢刮铲（1个）、不锈钢勺（1个） 25）玻璃棒（2根） 26）胶头滴管（4根） 27）广泛pH试纸（1包） 28）注射器（1 mL 1个） 29）塑料袋（内装：称量纸10张、大滤纸5张、小滤纸5张、样品管2个、标签、棉花、小方巾） ·cm-3 备 注 硝酸铜 Cu(NO3)2·3H2O 241.63 114.5 2.074 熔点与密度为六水合硝酸铜的 氨基乙酸 NH2CH2COOH 75.08 232~236 1.1607 232～236 ℃（分解） 甲醇 CH3OH 32.05 -97.8 64.65 0.7915 无色有毒易挥发或易燃的液体， 能与水和多数有机溶剂混溶。 三乙胺 N (C2H5)3 101.22 -114.7 89.7 0.729 易挥发液体，溶于水和乙醇。 硝基乙烷 CH3CH2NO2 75.08 -90 114 1.0448 无色有毒液体，稍溶于水， 能与乙醇和乙醚混溶。 五、实验步骤 第一部分 配合物1（分子量：310.79）的合成称取1.81 g（7.5 mmol）Cu(NO3)2·3H2O【硝酸铜易吸水，称量前需先用滤纸将其表面的水分吸干】和1.13 g（15 mmol）氨基乙酸加入到有45 mL甲醇的250 mL圆底烧瓶中，70 ℃水浴加热，快速搅拌回流10 min。用吸量管取3.15 mL（22.5 mmol）三乙胺加入，待溶液变成浅紫色后，再用注射器加入0.55 mL（7.5