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#第五章 化学定量分析概述0.ppt
第五章 化学分析 5.1 分析化学概述5.2 定量分析中的误差5.3 滴定分析法 学习目标: 1.了解分析化学的任务、定量分析的方法与过程。 2.理解系统误差与偶然误差,准确度与误差,精密度与偏差的基本概念及有关算式,了解对有限实验数据的统计处理方法,理解提高分析结果准确度的方法。 3. 了解滴定分析法的基本知识。理解基准物质的概念和要求,掌握标准溶液的配制、浓度标定及滴定分析法的有关计算。 5.1 分析化学概述 一、分析化学的任务 二、分析化学的一般程序 按照误差来源不同,误差可分为系统误差和偶然误差。 由于分析方法本身的某些不足所造成的误差称为方法误差。例如,滴定分析中,由于滴定终点和化学计量点不完全符合而产生的误差。 3).操作误差 在正规操作的情况下,由于操作者的主观因素所造成的误差称为操作误差。例如,滴定管读数偏高或偏低,滴定终点颜色的辨别稍微过深或过浅。 2偶然误差 偶然误差是由于分析过程中,一些不能准确掌握或完全未知的因素引起的,以各种各样的方式影响着测量结果。因此是偶然或不能控制的。这类误差对分析的结果不固定,有时大,有时小,有时正,有时负。 3过失误差 一、准确度与误差 准确度是指测定值与真实值之间的接近程度,可用误差表示,误差越小,准确度越高。误差可用绝对误差和相对误差表示。 (一)绝对误差 绝对误差(E)是指测量值(X)与真实值(T)之差。 用万分之一分析天平称量某样品两份,其质量分别为0.100 1g和0.010 1g,真实值分别为0.100 0g和0.010 0g,求绝对误差和相对误差。 二、精密度与偏差 精密度是指在相同条件下,多次测量值之间的吻合程度。它反映了分析结果的再现性,用偏差表示。偏差绝对值越小,说明分析结果的精密度越高;反之,精密度越低。因此,偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。 5.2.3提高分析结果准确度的方法 1、选择合适的分析方法 2、减小测量误差 3、增加平行测定次数,减少偶然误差 4、检验和消除系统误差 2.空白试验 在不加样品的情况下,用与测定样品相同的方法、条件、步骤对空白样品(一般用蒸馏水)进行定量分析。这样就可以消除由于试剂、蒸馏水、试验器皿以及环境带入的杂质所引起的系统误差。 3.校准仪器 可以减少仪器不准确误差。 5.3滴定分析法概论 一、滴定分析法的特点 滴定分析法又称容量分析法。它是使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全,然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积,计算出被测物质的含量。 滴定分析法的特点、分类及条件 二、滴定分析法的分类 1.酸碱滴定法 是以酸碱中和反应为基础反应的分析方法,如强酸强碱滴定的基本反应式为: H+ + OH - = H2O 常用HCl标准溶液测定碱或碱性物质,用NaOH标准溶液测定酸或酸性物质。 滴定分析法的特点、分类及条件 二、滴定分析法的分类 2.沉淀滴定法 是以沉淀反应为基础的分析方法。这类方法在滴定的过程中,有沉淀产生。银量法是沉淀滴定法中应用最广泛的方法,此法用硝酸银为标准溶液测定卤化物、硫氰酸盐;用硫氰酸铵或硫氰酸钾为标准溶液测定银盐。反应式为: Ag+ + X - = AgX ↓ 式中:X -为Cl-、Br-、I-及SCN -等离子。 滴定分析法的特点、分类及条件 二、滴定分析法的分类 3.配位滴定法 是以配位反应为基础的分析方法。 应用较为广泛的是以氨羧配位剂(常用EDTA)作为标准溶液测定金属离子,反应式为: M + Y = MY 式中M代表金属离子,Y代表EDTA配位剂。 滴定分析法的特点、分类及条件 二、滴定分析法的分类 4.氧化还原滴定法 是以氧化还原反应为基础的分析方法。用氧化性标准溶液测定还原性物质;用还原性标准溶液测定氧化性物质。常用的方法有高锰酸钾法、碘量法等。 三、滴定分析法的基本条件 1.反应必须能定量地完成 。 2.滴定反应完全程度大于99.9%。 3. 反应速度要快 。 4.有较简便的方法确定化学计量点。 四。滴定方式 1。直接滴定法 2。返滴定法 3。置换滴定法 4。间接滴定法 标准溶液 一、标准溶液浓度的表示方法 1、物质的量浓度 2、滴定度 (1)指每毫升标准溶液中所含溶质的质量(g/ml),用TB表示。 (2)指每毫升标准溶液能反应掉的待测物质的质
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