《电导滴定分析法测定未知酸》实验报告.docVIP

实验五 电导滴定分析法测定未知酸 实验目的 1. 掌握电导率仪结构和测定溶液电导值的基本操作； 2.了解电导电极的结构和使用； 3.掌握电导滴定的基本原理和判断终点的办法。 实验原理 在滴定分析中，一般采用指示剂来判断滴定终点，但是稀溶液的滴定终点突跃甚小，而有色溶液的颜色会影响对指示剂在终点时颜色变化的判断，因此在稀溶液和有色溶液的滴定分析中，无法采用指示剂来判断终点。 本实验借助于滴定过程中离子浓度变化而引起的电导值的变化来判断滴定终点，这种方法称为电导滴定。NaOH溶液与HCL溶液的滴定中，在滴定开始时，由于氢离子的极限摩尔电导值较大，测定的溶液电导值也较大；随着滴定进行，H+和OH-离子不断结合生成不导电的水，在H+浓度不断下降的同时增加同等量的Na+离子，但是Na+离子导电能力小于H+离子，因此溶液的电导值也是不断下降的；在化学计量点以后，随着过量的NaOH溶液不断加入，溶液中增加了具有较强导电能力的OH-离子，因而溶液的电导值又会不断增加。由此可以判断，溶液具有最小电导值时所对应的滴定剂体积即为滴定终点。 三：实验仪器与试剂 DDS-307型电导率仪 2.DJS-1C型电导电极 3.85-1磁力搅拌器一台 4.0.1000mol/L NaOH标准溶液 未知浓度HCL溶液 6.10ml移液管1只 7.100ml玻璃烧杯1个 实验步骤 滴定前准备 按照滴定分析基本要求洗涤，润洗滴定管，装入0.1000mol/L的NaOH标准溶液，调节滴定液面至“0.00ml”处。 用移液管准确移取5.00ml未知浓度HCL溶液于100ml玻璃烧杯中，加入50ml蒸馏水稀释被测溶液，将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌珠。 按照要求将电导电极插入被测溶液；调节仪器“常数”旋钮至1.004；将仪器的“量程”旋钮旋至检查档；将“校准”旋钮旋至100；调节“温度”旋钮至室温21℃；将“量程”旋钮置于合适的量程范围。即可开始测量。 滴定过程中溶液电导值测定 按照下表依次滴加0.1000mol/L的NaOH标准溶液，读取并记录电导率仪上的电导值。 NaOH标准溶液体积 0.00ml 0.50ml 1.00ml 1.50ml 2.00ml 2.50ml 3.00ml 溶液电导测定值 342 317 296 273 233 216 188 NaOH标准溶液体积 3.50ml 4.00ml 4.50ml 5.00ml 5.50ml 6.00ml 6.50ml 溶液电导测定值 166 140 118 94 99 115 129 NaOH标准溶液体积 7.00ml 7.50ml 8.00ml 8.50ml 9.00ml 9.50ml 10.00ml 溶液电导测定值 147 163 174 187 204 215 227 NaOH标准溶液体积 10.50ml 11.00ml 11.50ml 12.00ml 12.50ml 13.00ml 13.50ml 溶液电导测定值 245 256 271 285 295 308 320 未知浓度HCL溶液的浓度计算 根据NaOH标准溶液的浓度，滴定终点时的滴定剂的体积，采用下式计算未知浓度HCL溶液的浓度： = 六．实验小结与讨论 1.实验前碱式滴定管必须清洗干净，并用0.1000mol/L的标准NaOH溶液润洗2-3次。 2.注意调节好磁力搅拌器的速度（注意观察搅拌珠的旋转以判断速度），不能过快而使液体飞溅，亦不能过慢而未使溶液混合均匀，而影响滴定结果。 3.将电导电极插入溶液时，要注意插入的深度及位置，既要保证搅拌珠不会损坏电极，也要保证滴定时的方便操作。 4.滴定开始前，要注意碱式滴定管的尖嘴处是否有空气，若有，一定要排空，且在后续的滴定操作中要注意控制胶管中的玻璃珠以控制差不多一次滴的滴定速度，这样即可保证不会留有空气柱。 5.一次滴定结束后，电导率仪显示的值会跳动，这是因为溶液还在混匀之中，要待其稳定后再记录电导值。 6.本次试验的误差主要来自于碱式滴定管的操作，因中途滴定中未控制好流速而使胶管中留有一段空气。