乙二胺四乙酸(Na2EDTA)标准溶液的标定.docVIP

容量分析的不确定度评定 [乙二胺四乙酸(Na2EDTA)标准溶液的标定] 1. 技术规定 ⑴ 实验步骤： 称取0.6～0.7g纯锌粒,溶于1+1盐酸中，置于水浴温热至全部溶解，转入容量瓶中，定容至1000mL。吸取25.00mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加25mL纯水，加几滴氨水调至近中性，加5mL缓冲液和5滴铬黑T指示剂，用乙二胺四酸溶液滴定至不变的天蓝色。 ⑵ 计算： c(Na2EDTA)= (mol/L) 式中： c(Na2EDTA)—— Na2EDTA溶液的浓度； 1000—mL转换为L的系数； mzn—锌粒的质量,g； pzn—锌粒的纯度，以质量分数表示； VT1—用25mL移液管吸取的锌标准溶液体积； VT2—滴定锌标准液消耗的Na2EDTA溶液体积，mL； 65.39—锌的摩尔质量，g/mol； VT3—从1000mL容量瓶中吸出的锌标准溶液的体积。 2.不确定度的来源及分析 ⑴ 重复性rep 试验的重复性包括滴定管滴定体积的重复性和称量操作的重复性,两次独立测定的重复性一般为0.1%(RSD)，该数值可以直接用来计算与重复性有关的合成不确定度。 ⑵ 质量mzn 称重为减量称重，得到两个独立的观察值，故称量的不确定度要重复2次计算。 ⑶ 纯度pzn 商品标注锌粒纯度为99.90%～100.00%， 因此pzn =0.9995±0.0005,锌粒表面处理过程严格 按照商品规定进行，则没有其它不确定度来源。 ⑷ 体积VT 包括VT1 VT2 VT3，各有2个主要不确定度来源， 即校准不确定度和实验室温度与校准时温度不一致带来的不确定度。 3.不确定度分量的定量 ⑴ 质量mzn 相关称量数据： 称量瓶和锌粒：13.5623g（观察） 称量瓶和减量的锌粒：12.8834g（观察） 锌粒： 0.6789g (计算) 由于称量是用同一台天平且称量范围很小，故灵敏度的不确定度可以忽略。 天平检定证书允许误差为0.1mg，假设为矩形分布，线性分量为0.1/ mg=0.0577mg，因为是2次称重，故锌粒质量的标准不确定度要重复计算： u(mzn)= =0.082mg ⑵ 纯度pzn 证书给出金属锌的纯度：99.95±0.05%， pzn=0.9995±0.0005，没有置信水平的说明，可视为矩形分布，标准不确定度为: u(pzn)=0.0005/ =0.00029 ⑶ 体积VT1 校准：检定证书给出25ml移液管的不确定度为±0.02ml，近似三角形分布，其标准不确定度为：0.02/ =0.008ml 温度：实验室温度相对于校准时的温度波动范围为±3℃，设为矩形分布，其标准不确定度为：(25×2.1×10-4×3)/ =0.009ml 合并各不确定度分量： u(VT1)= =0.012ml ⑷ 体积VT2 相关数据：滴定锌标准液用去Na2EDTA溶液的体积25.36ml。 校准：50mlA级滴定管最大允许偏差为0.03ml。假设为三角形分布，标准不确定度为0.03/ = 0.012ml。 温度：玻璃仪器校准温度为20.0℃, 假设温度的波动范围为±3℃（置信水平为95%），水的膨胀系数为2.1×10-4℃-1,则因温度波动带来的不确定度为： = 0.0065ml (注：25.36ml≈25ml) 合并各不确定度分量:u(VT2)= =0.014ml ⑸体积VT3 相关数据:容量瓶体积1000ml，被吸出25.00ml。 校准：1000ml容量瓶最大允许偏差为0.1ml，设为三角形分布，标准不确定度为0.1/ = 0.041ml。 温度：假设温度的波动范围也为±3℃（置信水平为95%），因温度波劝带来的不定度为： = 0.0065ml 合并各不确定度分量:u(VT3)= = 0.041ml 4.计算合成标准不确定度 由公式计算： C (Na2EDTA)= ×1 = 0.01023(mol/l) 相应的合成标准不确定度分量： uc=c(Na2EDTA)= = 0.01023 = 0.00002(mol/l) 表 滴定中的数值与不确定度