乙二胺四乙酸钾盐EDTAa0.docVIP

文件编号：WGGF-SOP-ZL-113 乙二胺四乙酸盐进货检验标准操作规程 版次：A/0版 受控状态： 受控号： 审核人/日期 批准人/日期 颁发部门 质量保证部 编制人/日期 发放日期 2011.09.01 实施日期 2011.09.01 文件会签 发放范围 检测中心、质量保证部、采血器分公司产品质量主管 山东威高集团 医用高分子制品股份有限公司 文件编号 WGGF-SOP-ZL-113 版 次 A/0版 共3页 第1页 乙二胺四乙酸盐 进货检验标准操作规程 实施日期 2011.09.01 修订状态 修订日期 1.0目的 为规范原材料的检验方法，有效控制原材料质量，特制定本进货检验标准操作规程。 2.0适用范围 本标准适用于一次性使用人体静脉血样采集容器用乙二胺四乙酸盐（以下简称EDTA盐）C10H14N2O8K2·2H2O、C10H13N2O8K3·2H2O、C10H14N2O8Na2·2H2O试剂的进货检验。 3.0职责 原材料检验员执行本文件 4.0 工作程序 4.1 技术要求： EDTA盐的技术要求见下表： 项目 指标 鉴别 符合规定 含量 ≥99.5% pH值（1%W/V） C10H14N2O8Na2·2H2O溶液：5.0±1.0； C10H14N2O8K2·2H2O溶液：4.8±1.0； C10H13N2O8K3·2H2O溶液：7.5±1.0。 澄清度 澄清无色 干燥失重 ≤1.0% 4.2 检验方法 4.2.1 EDTA的鉴别：按WS/T224-2002中B5进行。用一试管盛5ml蒸馏水或去离子水，加入2滴8%（W/V，8g/100ml）硫氰酸铵盐溶液和2滴9%（W/V，9g/100ml）氯化铁溶液，得到红色溶液。向其加入大约50mg试样，如果试样中有EDTA存在，溶液会由红色变成黄色。 4.2.2 含量：按GB/T601-2002的方法测定。 4.2.2.1 EDTA盐标准滴定溶液（约0.05mol/L）的配制： 精密称取规定量EDTA盐（C10H14N2O8Na2·2H2O：372.24g/mol，18.62g、C10H14N2O8K2·2H2O：404.46g/mol，20.23g、C10H13N2O8K3·2H2O：442.55g/mol，22.13g），加1000ml水，加热溶解，冷却，摇匀，制得0.05mol/L溶液。 山东威高集团 医用高分子制品股份有限公司 文件编号 WGGF-SOP-ZL-113 版 次 A/0版 共3页 第2页 乙二胺四乙酸盐 进货检验标准操作规程 实施日期 2011.09.01 修订状态 修订日期 4.2.2.2 EDTA盐溶液的标定： 称取于（800±50）℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH值为10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的EDTA盐溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算EDTA盐溶液（mol/L）的实际浓度： C（EDTA）=1000m/[（V1-V2）M] 式中：m-氧化锌质量的准确数值，g； V1-氧化锌消耗EDTA盐溶液的体积，ml； V2-空白试验消耗EDTA盐溶液的体积，ml； M-氧化锌的摩尔质量，81.39 g/mol。 4.2.2.3 计算EDTA盐含量： X=m1/m2=1000c*M1/m2 式中，X-EDTA盐的含量，%； m2-EDTA盐试样的总质量，g； c-EDTA盐溶液的实际浓度，mol/L； M1-EDTA盐的摩尔质量，g/mol。 4.2.2.4 结果判定：EDTA盐的含量应符合4.1中规定。 4.2.3 pH值： 精密称取1g试样，溶于100ml注射水中，按GB/T9724-2007测试，结果应符合4.1规定。 4.2.4 澄清度： 称取5g试样，溶于100ml水中，其溶液应澄清无色。 4.2.5 干燥失重： 取约1g试样，按《中华人民共和国药典 2010年版 二部》附录ⅧL检测，在105℃下干燥至恒重，减失重量符合4.1规定。 4.3 验收 4.3.1 EDTA盐必须成批提交检验。供应商应提供批次检验合格报告。 山东威高集团 医用高分子制品股份有限公司 文件编号 WGGF-SOP-ZL-113 版 次 A/0版 共3页 第3页 乙二胺四乙酸盐 进货检验标准操作规程 实施日期 2011.09.01 修订状态 修订日期 4.3.2 包装及标识