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仪分绪论.ppt
仪器分析 具体要求: 1 .理解各分析方法的原理。 2.知道有关仪器的结构。 3.了解各方法的特点、应用范围及局限性,能根据实际问题,选择合适的方法。 4.掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理,实验条件的选择,基本数据的运用,分析数据的处理等。 教材及参考书 教材: 《分析化学》下册(第三版)。华中师范大学,陕西师范大学,东北师范大学编,高等教育出版社。 参考书: 《仪器分析》赵藻藩等 高教出版社 《仪器分析》朱明华 高教出版社 《仪器分析》武汉大学化学系 高教出版社 《分析化学》林树昌 曾泳淮 高教出版社 第一章 绪 论 什么是仪器分析 仪器分析的特点 仪器分析的分类 仪器分析的一般过程 仪器分析的应用及前景展望 定量分析方法的评价指标 定量分析的一般步骤 第一节 仪器分析简介§1 仪器分析和化学分析 仪器分析以物质的某些物理或物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础,并借助于特殊的仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法。 二、仪器分析的特点 ①灵敏度高; ②操作简便,分析速度快,易于实现自动化,样品用量少。 ③选择性高。 ④仪器分析具有更广泛的用途(价态分析,无损分析,表面,微区分析,在线分析和活体分析)。 ⑤准确度低。 ⑥仪器分析的仪器设备一般比较复杂,价格一般来说比较昂贵。 分析化学 1.光学分析法 非光谱法: 指通过测量电磁幅射的某些基本性质的变化建立的方法。 光谱法: 依据物质对电磁辐射的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。 光谱法 2. 电分析化学方法 3. 色谱分析法 利用各待测组分在互不相容的两相中的吸附、分配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同而进行分离和分析的方法。 包括:气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和离子交换色谱法等。 4. 其它仪器分析方法 利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测定分析的分析方法 包括: 质谱法、电泳法、热分析法、放射分析法等。 §3 仪器分析的发展概述 1.电子计算机技术在仪器分析中的广泛应用,实现了仪器操作和数据处理的自 动化,大大提高了仪器分析法的效率、灵敏度和准确度。 2.不同分析方法联用,充分发挥各种方法的优势,大大提高了仪器分析 的功能。 §4仪器分析的一般过程 选择分析方法 样品的采集及预处理 共存组分分离 样品的信号产生 信号检测及 信号加工处理 结果或数据显示 数据处理 分析报告 第二节 定量分析方法的评价指标 §1标准曲线 1.1 标准曲线及其线性范围: 标准曲线—被测物质的浓度或含量x与仪器响应信号y的关系曲线。 线性范围—定量测定的最低浓度到标准曲线偏离线性浓度的范围。 1.2标准曲线的绘制 用 “一元线形回归法”的数据 统计方法来给出y与x的关系式: y=a+bx 1.3相关系数r 用来表征被测物质浓度x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一个统计参数: 0<|r|<1。|r|越接近1,则y与x之间的线性关系就越好。 §2、灵敏度 定义:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。 S= 或S= §3 、精密度 定义:使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度常用标准偏差(s)或相对标准偏差(sr)表示: §4 、准确度 定义:试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度。 §5 、检出限 定义:某方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。 检出限: D= Sb空白信号的标准偏差 S-灵敏度 §1试样的采取和制备 随机抽取了10个样品,三种分析方案: 一、气体试样的采取 气体取样装置由取样探头、试样导出管和贮样器三部分组成。 二、液体试样的采取 对于液体物料的采样应注意两点: ⑴ 采样容器和采样用的管道必须清洁,取样前应用被分析的物料冲洗。 ⑵在取样过程中,要注意勿使物料组成发生任何改变。 固体试样取样的一般程序 1. 矿石试样的采取 采样公式: Q=K·d2 Q—采取试样的最低质量(kg); K—经验常数(或缩分常数),通常在0.02~1之间; d—试样中最大颗粒的直径(mm)。 如:采样某矿石试样,若试样的最大直径为10mm,K≈0.2,则应采集试样的最低量Q是: Q≥0.
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