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使用EDTA的錯合物形成滴定法 介绍EDTA 乙二胺四乙酸，通常叫作EDTA，是一种有机化合物。它是一个六牙配体，可以螯着多种金属离子。它的4个酸和2个胺的部分都可作为配体的牙，与锰(II)、铜(II)、铁(III)及钴(III)等金属离子组成螯合物。 指示剂的制备 步骤：将100mg的羊毛铬黑T固体溶于含有15ml的三乙醇胺及5ml绝对酒精的溶液中。此溶液必须每二周制备一次，冷藏会使其变质的速率缓慢。 Calmagite：配制0.1%(w/v)水溶液之指示剂。 介绍羊毛铬黑T 分子量：461.38 分子式：C20H12N3NaO7S 性状描述：黑褐色粉状。溶于水，呈枣红至浆红色，稍溶于醇，呈棕光品红色。微溶于丙酮。在浓硫酸中呈暗蓝色，稀释后则呈浅红棕色；在浓硝酸呈现枯桔黄色。其水溶液加浓盐酸无大变化；加氢氧化纳浓溶液转棕光品红色。水中溶解度(90℃)为25g/L。染色时遇铜、铁，色光影响较大。 用途：主要用于羊毛纺织物的染色和印花，也可以用于蚕丝和棉绳等纺织物的染色，还可用于毛皮染色。而纯品可作指示剂用。 介绍三乙醇胺 分子量：149.19 分子式：C6H15NO3 用途：三乙醇胺可用作脱除气体中二氧化碳或硫化氢的清净液。 三乙醇胺和高级脂肪酸所形成的酯广泛用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和润滑剂，也用于配制化妆用香脂。三乙醇胺和高级脂肪酸所形成的酯广泛用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和润滑剂，也用于配制化妆用香脂。三乙醇胺还可用作防腐剂和防水剂，以及分析试剂和溶剂等。三乙醇胺还可用作防腐剂和防水剂，以及分析试剂和溶剂等。 介绍无水乙醇 分子式：C2H5OH；CH3CH2OH 分子量：46.07 别名：无水酒精、绝对酒精 性状：无色澄清液体，有清爽的气味和灼烧味，易流动。极易从空气中吸收水分 ，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂混溶。溶点－114.1℃，沸点－78.5℃。 介绍Calmagite 卡玛琪指示剂 分子量：358.38 分子式：C17H14N2O5S 酸碱滴定指示剂，酸中呈现淡红色，弱碱呈红色，碱中呈蓝色。 ＥＤＴＡ滴定Ｃａ或Ｍｇ的指示剂。 标准0.01M之EDTA的直接制备 步骤：在80℃干燥纯化过的二水合物(Na2H2Y?2H2O)而除去表面之湿气(注)。冷却后，约称量3.8g(称至毫克单位)放入1L量瓶中(使用粉末漏斗)。用水冲洗漏斗后，从量瓶上移走。加入水600~800mL，并周期性摇荡直到EDTA已经溶解。溶解速率是缓慢的，完成此程序需15分钟或更长时间。检查量瓶底部是否有未溶解盐类，如果有任何盐类未溶解，则继续摇荡溶液直到完全溶解为止。稀释至标线并均匀混合。 注 如果有必要，可应用无水盐类以代替二水合物的盐类。其所需重量要随之改变。 如果有必要，可以配制大约0.01M的EDTA溶液，然后用已知强度的Mg2+溶液或一级标准的CaCO3来标定。 0.01M之EDTA的镁错合物之制备 EDTA的镁错合物可用来测定某些阳离子，这些阳离子可与EDTA形成比镁更稳定之错合物，但没有合适的指示剂可应用。此时，镁被部分的分析物阳离子所取代。所剩下来未错合的分析物及所放出的镁可用EDTA来滴定，以羊毛铬黑T或Calmagite作指示剂。注意，镁溶液的浓度是不重要的，只需要知道镁与EDTA是以1：1的比例存在就行。 制备pH 10之缓冲溶液 步骤：将570mL浓NH3和70g NH4Cl至1L。 需用镁/EDTA错合物之溶液 步骤：将3.722g Na2H2Y?2H2O溶于50mL蒸馏水中，加入相对应量(2.465g)的MgSO4?7H2O(使EDTA与镁的比例为1：1)。加入数滴酚酞，并加NaOH使溶液呈淡粉红色。稀释溶液至100mL。如果配制适当，当pH 10的缓冲溶液加入后并加入数滴羊毛铬黑T或Calmagite作指示剂，则溶液呈深紫色。并且，只要加入一滴0.01M Na2H2Y将使溶液变成蓝色；但若加入等量的0.01M Mg2+，将使溶液变成红色。若有必要，溶液的组成可利用Mg2+或Na2H2Y来调整，直到发生上述的情况为止。 用EDTA直接滴定来测定镁含量 所需试剂：标准0.01M EDTA溶液 pH 10的缓冲溶液 羊毛铬黑T指示剂溶液 步骤：样品必须制成水溶液，然后移至干净的500mL量瓶中，稀释至标线，彻底混合均匀。取50.00mL部分溶液，加1至2mL pH 10之缓冲溶液，及4至5滴羊毛铬黑T或Calmagite指示剂溶液。用0.01M Na2H2Y滴定至颜色由红变成纯蓝。以每升稀释溶液的Mg2+毫克数来表示分析的结果。 注意 在终点附近指示剂的颜色变化很慢。必须小心滴定以免发生过滴定 如果有其他碱土金属离子存在，也和镁一起被滴定，在分析之前必须用(NH4)2CO3将这些离子