第六七八九十药分.docVIP

7. 第六章 芳酸类非甾体抗炎药物的分析 阿司匹林的结构和性质： 阿司匹林的鉴别、检查和含量测定：阿司匹林中特殊杂质的检查?： 溶液的澄清度：检查碳酸钠试液中的不溶物，如未反应的酚类或 脱羧副反应生成的苯酚，方法：取阿司匹林样品0.5g,加温热至约 45度的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清； 水杨酸：水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构无游离酚羟基，不发生该反应。方法：取本品0.1g，加 乙醇10ml溶解后，加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀，30s内如显色，与对照液比较，不得更深，其限量为1% 易炭化物：检查易含量测定（各种方法的优缺点）： 酸碱滴定法： 直接滴定法：简单，但专属性差，易受阿司匹林的降解产物水杨酸及醋酸的干扰，故不适用于水杨酸含量较高的样品测定。 水解后剩余滴定法：碱液在受热时易吸收二氧化碳，生成碳酸盐，当用酸回滴定时，酸滴定液的消耗体积减少，致使测定结果偏高，故需在相同条件下进行空白试验校正。 两步滴定法：先中和供试品中共存的各种酸，在照“水解后剩余滴定法”测定。 双相滴定法（目的）：利用苯甲酸能溶于有机溶剂的性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂，将滴定过程中产生的 苯甲酸不断萃取入有机溶液中，降低苯甲酸在水相中的量，使滴定反应完全，终点易于判断被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质 8. 第七章 苯乙胺类拟肾上腺素 特殊杂质检查：酮体检查：酮体检查：酮体氢化还原制得，若氢化不完全则引入酮体杂质。 紫外分光光度法检查酮体的条件及要求 ?? 药物 ?检查的杂质 ? 溶剂 样品浓度(mg/ml) 测定波长(nm) ?????? A 肾上腺素 ?肾上腺酮 HCl(9→2000) ? 2.0 ? 310 不得过0.05 盐酸去氧肾上腺素 ?酮体 ?水 ? 2.0 ? 310 不得大于0.20 重酒石酸去甲肾上腺素 去甲肾上腺酮 ?水 ? 2.0 ? 310 不得大于0.05 盐酸异丙肾上腺素 ?酮体 ?水 ? 2.0 ? 310 不得大于0.15 盐酸甲氧明 ?酮胺 ?水 ? 1.5 ? 347 不得大于0.06 含量测定：非水滴定法的原理和注意事项：非水溶液滴定法（弱碱性）：冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞消除氢卤酸的干扰，以结晶紫为指示剂 （盐酸甲氧明的指示剂为萘酚苯甲醇也可电位法指示终点），若碱性较弱则加醋酐使突跃明显 注：加入醋酐注意防止氨基被乙酰化，所以在冰醋酸溶解样品后应放冷后再加醋酐。 9. 第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 鉴别：重氮化偶合反应的适用范围：重氮化-偶合反应：分子结构中具有芳伯胺基的药物，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合成有色的偶氮材料。 含量测定：亚硝酸钠滴定法的原理和注意事项：亚硝酸钠滴定法： ?? 原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐。 ?? 注意条件：1、加入适量溴化钾加快反应? 2、加入过量盐酸1:2.5~6（加快重氮化反应，重氮盐在酸性条件下稳定，防止生成偶氮氨基化合物而影响重氮化反应速度）3、室温10℃～ 30℃ 4、滴定管尖端插入液面下约2/3处滴定（避免亚硝酸挥发和分解） 终点指示方法：1、永停滴定法 ；2、外指示剂法（碘化钾－淀粉） 亚硝酸钠滴定法的原理：芳伯氨基或水解后生成芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量发生重氮化反应，生成重氮盐，可用永停滴定法指示反应终点。主要条件：①加入适量溴化钾加快反应速度；②加过量盐酸加速反应；③反应温度应低温；④滴定速度不宜太快。 第五章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题 1．在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是（ ） A、乙酰水杨酸 B、异烟肼 C、对乙酰氨基酚 D、盐酸氯丙嗪 E、巴比妥类 2．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（ ） A、酚酞 B、甲基橙 C、结晶紫 D、甲基红－溴甲酚绿 E、以上都不对 3．药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为（ ） A、永停滴定法 B、内指示剂法 C、外指示剂法 D、电位滴定法 E、观察形成不溶性的二银盐 4．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（ ） A、咖啡因 B、尼可杀米 C、安定 D、巴比妥类 E、维生素E 5．非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是（ ） A、巴比妥类的Ka值增大，酸性增强 B、增加巴比妥类的溶解度 C、使巴比妥类的Ka值减少